苦葛皂苷A提取工艺及其微乳剂的研制

来源 :四川农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:nancyqi117
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苦葛皂苷对福寿螺具有较强的毒杀活性,其主要活性物质为苦葛皂苷A。为了更有效地提取苦葛植物中的杀螺活性成分,本文在建立苦葛皂苷A高效液相色谱分析条件基础上,对苦葛皂苷A的提取工艺进行研究;并进一步研制了苦葛提取物微乳剂,具体实验结果如下:高效液相色谱分析结果表明,在以乙腈:0.1%甲酸(FA)=40%:60%作为流动相,检测波长为203 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃,进样量5μL的条件下进行苦葛皂苷A含量分析,该方法准确度高,方法回收率在91%~95%之间。研究了样品最佳烘干温度、超声波提取法、热回流提取法的提取工艺。结果表明,苦葛样品最佳烘干温度为80℃。超声波提取研究结果表明,以75%乙醇为提取剂,料液比(质量比)1:20,提取0.5 h,提取效果较好,提取物中苦葛皂苷A含量为8.3%,提取率为1.14%;热回流提取研究结果表明,以75%乙醇为提取剂,料液比为1:40,温度60℃,提取1.5 h,提取效果较好,提取物中苦葛皂苷A含量为8.4%,提取率为1.18%。进行了D101型大孔树脂及C18分离纯化工艺优化,确定D101型大孔树脂最佳吸附时间为24 h、物料比为1:16,吸附后最佳洗脱剂为80%乙醇,最佳解析流速为4mL/min;C18纯化最佳洗脱剂为80%甲醇,流速1 mL/min。采用优化的大孔树脂及C18柱层析分离条件对苦葛提取物(苦葛皂苷A含量8%)进行分离纯化,制得含量为32.2%的苦葛皂苷A粗物质。研制了10%的苦葛皂苷微乳剂,其配比为:1 g苦葛提取物,加入甲醇4 mL,水6mL,1 g吐温80。采用可乳化法加工成10%苦葛皂苷微乳剂,经质量检测,所制得的微乳剂在冷、热贮稳定性及乳液稳定性都符合国家商品农药要求。通过浸杀试验和模拟稻田的盆栽药效试验研究结果表明,以60μg/mL 10%苦葛皂苷微乳剂溶液,处理后3 d对福寿螺的防治效果分别为92.8%和85.7%。
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