【摘 要】
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浸膏干燥是中药制剂制造过程关键工艺环节,干燥时间长、能耗高是其显著特点,探索绿色新型干燥技术在浸膏干燥过程中应用适宜性是亟待解决的现实问题。超声辅助干燥技术是一种新型绿色节能技术,能有效改善干燥品质同时提高干燥效率。然而,中药浸膏超声辅助干燥特性及强化机制尚不明确,制约着该技术在中药制药中的应用,开展中药浸膏超声辅助真空干燥传热传质机理及过程模拟研究可为该技术的推广应用奠定坚实基础。本研究以富含多
【基金项目】
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国家自然科学基金项目(82003952、81960718);
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浸膏干燥是中药制剂制造过程关键工艺环节,干燥时间长、能耗高是其显著特点,探索绿色新型干燥技术在浸膏干燥过程中应用适宜性是亟待解决的现实问题。超声辅助干燥技术是一种新型绿色节能技术,能有效改善干燥品质同时提高干燥效率。然而,中药浸膏超声辅助干燥特性及强化机制尚不明确,制约着该技术在中药制药中的应用,开展中药浸膏超声辅助真空干燥传热传质机理及过程模拟研究可为该技术的推广应用奠定坚实基础。本研究以富含多糖、黏性大的五味子浸膏及用途广泛、含皂苷易起泡的甘草浸膏为研究对象,考察了干燥温度、超声功率、超声作用时间、真空度等因素对浸膏干燥动力学影响。应用低场核磁共振技术(LF-NMR)研究浸膏干燥过程水分迁移规律,对比分析了真空干燥及超声辅助真空干燥对浸膏粉理化性质影响,探索浸膏超声辅助真空干燥技术适宜性。采用近红外光谱(NIR)及高光谱图像(HSI)2种光学传感技术建立浸膏干燥过程水分含量预测模型,为干燥过程生产终点判断及节能降耗提供技术支撑。基于COMSOL Multiphysics仿真模拟软件,建立中药浸膏超声波辅助真空干燥多物理场的传热传质模型,以可视化路径揭示超声强化干燥机制。结果表明,超声辅助有效提高了干燥过程平均干燥速率,从而缩短干燥时间,干燥温度80℃时,五味子浸膏、甘草浸膏常规真空干燥时间分别为960、660 min,超声辅助作用下,时间分别缩短至540、360 min,分别相对减少43.75%、45.45%,单位能耗分别降低25.26%、27.52%。Weibull函数及Dincer函数均能较好模拟五味子浸膏和甘草浸膏干燥动力学曲线,且分别计算得到干燥过程水分有效扩散系数、活化能、水分传质系数,为后续过程模拟提供关键参数。五味子浸膏中主要为结合水(占比98.72%),甘草浸膏中主要为半结合水(占比96.25%),超声辅助作用能够使不易流动水向自由水转变,加速干燥。超声辅助真空干燥对浸膏指标成分的保留率较高,但过长的超声时间、过高的超声功率可能影响化学成分的稳定性。超声辅助真空干燥后的样品物理性质与真空干燥样品差异性不大。超声辅助促进浸膏干燥过程形成更多、更密集的孔洞,随超声功率增加,现象更明显,有利于干燥水分迁移。甘草浸膏干燥过程水分预测NIR模型对五味子浸膏干燥水分进行预测,PLS测试集Rp和RMSEP分别为0.9589、0.1592,表明NIR水分预测模型具有较好的品种适宜性。优选高光谱波段(610.9-639.7 nm、853.4-879.1 nm和946.6-972.8 nm)建立甘草浸膏干燥水分预测HSI模型对五味子浸膏干燥水分进行预测,结果准确度较好,预测集的Rp为0.8278,RMSEP为0.1636,明确特征光谱波段可为后续检测设备的低成本、便携化提供数据支撑。超声辅助真空干燥传热传质过程模型结果显示:超声功率200 W时,在浸膏内局部声压幅值超过了空化声压阈值0.7 MPa,可能在浸膏中形成了空化效应,且不宜选用高频率超声发生器用于浸膏超声辅助干燥。超声热效应随超声功率的增大而加强,超声功率40~200 W,超声60 min后温度升高约为2~10℃。超声辅助真空干燥由于超声热效应等作用,有利于干燥过程水分分布均匀,形成多个“干-湿”边界层,更有利于水分的迁移蒸发。模型预测值与试验结果进行对比,传热模型试验值与理论值之间的最大差值为1.3℃,水分传质模型决定系数R~2均大于0.9531,RMSE均小于0.0752,表明建立的干燥过程模型合理、可靠,为应用于其他浸膏物料的工艺设计及相关干燥设备开发提供参考。
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