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碳纤维是一种新型非金属材料,具有高比强度和高比模量等一系列的优异性能,被广泛应用于宇航、导弹、飞机、风力发电以及文体用品等各个领域。在高性能PAN基碳纤维的生产过程中,会产生大量纳米级微孔缺陷,此类缺陷也被认为是影响碳纤维性能的重要因素,因此微孔结构的研究对于材料最终性能来说非常重要。
小角X射线散射(SAXS)是一种现代的物质结构分析手段,对存在纳米尺度电子密度不均匀区域的物质可以通过散射图样得到其相关结构信息。与一维小角X光技术(1D-SAXS)相比,二维小角X光散射技术(2D-SAXS)不仅同样可以保证实验样品的真实性、完整性和统计性,而且还可以得到比1D-SAXS更多的信息,并适合用于各向异性结构的物质结构检测,这对于碳纤维的结构表征是非常重要的。
本论文利用二维小角X射线散射(2D-SAXS)方法,从样品的散射图像、Guinier曲线、Porod曲线、分形维数曲线等角度,通过对PAN基碳纤维生产过程中的不同阶段的样品以及不同碳纤维样品的相同阶段的对比展开工作,研究结果表明:
一、对于PAN基碳纤维生产过程中的不同阶段的样品
(1)通过样品的散射图样和角度强度分布可以初步定性地判断样品内含有取向结构的散射体。炭化作用的样品散射强度说明炭化后形成了大量取向分布的单分散系散射体。由原丝、氧丝再到炭丝的过程中,垂直纤维轴方向的强度变化不是很大,这说明产生散射的散射体微原纤结构从原丝阶段开始出现,并一直保持到碳纤维的阶段。
(2)通过Guinier曲线的定量分析得到:氧丝内的微孔尺寸较大,在炭化过程中,伴随着结构转化过程,纤维内微孔也发生了较大的变化,氧丝的梯形结构向乱层石墨结构转化的过程中逸出了许多气体,生成了很多小的微孔。
(3)碳纤维各阶段样品均出现Porod正偏离现象,这说明样品内部存在微电子密度起伏导致的附加散射,通过不同阶段的波动振幅和波动维数定量的表明:炭化阶段产生了大量引起附加散射的小尺寸微孔结构。
(4)样品内部的表面分形维数结果表明:原丝与氧丝内部微表面结构混乱,炭化过程后样品内部微结构变得较为平滑,并验证了微孔沿着轴向定向分布的事实。
二、对于不同碳纤维样品的相同阶段的样品
(1)碳纤维内微孔的回转半径RG、尺寸参数以及微孔百分含量对碳纤维的性能影响很大。回转半径越小,孔的形状越狭长,纤维内微孔含量越少,碳纤维的力学性能就越好。
(2)分形维数与波动振幅可以用来定量表征纤维内的微结构有序程度,分形维数越小,碳纤维微表面结构越平滑,材料的性能越好;而材料内波动幅度越小,则其电子密度波动越小,材料的性能也越好。
(3)随着测量区域不断向纤维轴方向靠近,微孔的回转半径与微孔长径比t逐渐增大;分形维数逐渐减小,碳纤维内微结构密度波动逐渐减小,微孔的结构越规整。这也说明了纤维内微孔多是狭长状且趋向于纤维轴向排列。