快速成型SiC陶瓷基复合材料及其性能研究

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飞行器天线罩的外包装保护材料(陶瓷材料)在严苛的条件下必须具有耐高温、耐烧蚀、耐冲刷、抗热震和优异的力学强度等性能。但陶瓷材料存在脆性强、制备工艺较复杂、成本高等问题。本文为解决以上问题,提出一种低成本快速成型的方法制备碳纤维(Cw)增强的碳化硅(SiC)陶瓷基复合材料,具体工作内容如下:为提高陶瓷前驱体产率和固化性能,在碱性缚酸剂条件下,采用聚硅氮烷(LSZ)和溴丙炔经脱酸缩合制备SiC陶瓷基复合材料的有机前驱体(炔丙基聚硅氮烷(PPSZ))。结果表明,PPSZ树脂在900℃烧结后的陶瓷产率约为81%~83%。由于制备SiC陶瓷基复合材料时所需的前驱体量较大,而PPSZ树脂在实验室不能实现量产化,不能满足实验需求。LSZ树脂具有较低的固化温度、良好的流变性、产量高等优点,因此可选用LSZ树脂替代PPSZ树脂作为陶瓷前驱体。通过预浸料模压法制备了碳纤维网胎(Cw)增强LSZ-SiC陶瓷基复合材料,分别研究了厚度<1 mm和厚度约为3 mm复合材料的力学性能和高温抗氧化性。首先对复合材料的制备工艺进行优化,得到实验工艺参数:压强为10 MPa、Cw:浆料质量比为1:10、SiC:LSZ:HDI质量比为1:1:0.2、凝胶条件为自然凝胶,而在以上条件下制得的试样经高温处理后拉伸强度仍保持稳定。由氧化烧结后试样结构的完整性和基体与纤维间良好的界面结合可知复合材料具有良好的耐环境持久性。接着,在2 MPa压强、其余工艺参数不变的条件下制备Cw增强LSZ-SiC陶瓷基厚板复合材料,结果表明,试样经高温处理后弯曲强度仍保持稳定。试样的断裂口形貌研究表明纤维在复合材料断裂时极大地发挥其增韧性能,从而保障了复合材料在高温环境中使用时所需的力学强度。为了在更低烧结温度下(<500℃)制备SiC陶瓷基复合材料并降低工艺成本,选用磷酸二氢铝前驱体替换聚硅氮烷。通过快速模压技术制备Cw增强AlP04-SiC陶瓷基复合材料。并得到实验工艺参数:SiC:Al(H2PO4)3:H2O:HP:HMTA质量比为3:1:3:0.24:0.12、压强为5 MPa、Cw:浆料质量比为1:10时,制得的试样在300℃、500℃、800℃处理后的弯曲强度值分别为87.04 MPa、81.04 MPa、99.58 MPa,稳定的力学强度结果表明纤维在复合材料断裂时可起较大的承载作用。由复合材料在氧气氛围中烧结后具有完整的结构和质量损失率低(约3%~13%)的特点,可知该陶瓷基复合材料具有很好的耐高温抗氧化性。本文为获得耐高温、高韧性、高强度的SiC陶瓷基复合材料提供了一种快速成型技术,极大地降低制备陶瓷基复合材料的时间成本。
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