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毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)是一种结合了毛细管电泳分析速度快,分离效率高、样品用量少和电致化学发光线性范围宽,选择性强、稳定性好等优点的一种重要分离技术。基于Ru(bpy)32+的毛细管电泳-电致化学发光(CE-ECL)系统已经在临床、药物试验、食品环境等不同领域得到广泛应用。本论文研究的目的在于发展完善基于联吡啶钌的毛细管电泳-电化学发光检测技术,探索新的分析方法用于分析精神类药物和红花石蒜中的生物碱。主要研究内容和所得研究结果如下:1.基于氯普噻吨对联吡啶钌在铂电极上的电化学发光有增强作用,建立一种CE-ECL测定小鼠血浆中氯普噻吨含量的新方法,本实验考察了各实验参数对氯普噻吨测定的影响,获得其最佳检测条件:检测电位为1.25V;分离电压:14kV;检测池中Ru(bpy)32+浓度为5.0mmol/L,磷酸盐缓冲液浓度为50mmol/LpH8.0;分离缓冲溶液浓度为12mmol/L pH 7.0;电驱动进样12 kV×10 s。在上述最佳条件下测定氯普噻吨在0.0005～2μg/mL范围内与峰高呈良好的线性关系,回归方程为:y=5612.4x+1700.3(r2=0.9993)。根据IUPAC规定,本法检出限(3σ,n=11)为0.17ng/mL。对1μg/mL的氯普噻吨标准溶液进行平型测定(n=6),峰高和迁移时间的RSD分别为1.1%和0.82%。小鼠血浆中氯普噻吨回收率为97.7%～98.3%。2.基于多花水仙碱对联吡啶钉在铂电极上的电化学发光有增强作用,建立一种CE-ECL测定红花石蒜鳞茎中多花水仙碱含量的新方法,考察了各实验参数对多花水仙碱检测的影响,获得其最佳检测条件为:检测电位1.25 V;分离电压12 kV;检测池中5.0 mmol/L Ru(bpy)32+,磷酸盐缓冲液浓度为50 mmol/L pH 8.5;分离缓冲溶液浓度为12 mmol/L pH 8.0;电驱动进样14 kV×10s。在上述最佳条件下测定多花水仙碱在0.001～5μg/mL范围内与峰高呈良好的线性关系,y=3026.6x+827.13(r2 =0.9973)。根据IUPAC规定,本法检出限(3σ,n=11)为0.38 ng/mL。对1 μg/mL的多花水仙碱标准溶液进行平型测定(n=6),峰高和迁移时间的RSD分别为1.8%和2.4%。红花石蒜鳞茎中多花水仙碱样品回收率为96.4%～98.2%,RSD为2.1%～3.8%。并且测得干燥石蒜样品中多花水仙碱的含量为0.6237 mg/g。3.基于高石蒜碱和石蒜伦碱对联吡啶钌在铂电极上的电化学发光有增强作用,建立一种CE-ECL同步检测红花石蒜鳞茎中高石蒜碱和石蒜伦碱含量的新方法,实验考察了各实验参数对以上两种生物碱测定的影响,获得其最佳检测条件为:检测电位1.2V;分离电压12kV;检测池中5.0mmol/LRu(bpy)32+,磷酸盐缓冲液浓度为50mmol/LpH9.0;分离缓冲溶液浓度为10 mmol/L pH 5.5;电驱动进样14 kV×10 s。在上述最佳条件下,高石蒜碱在0.2～10.Oμg/mL、石蒜伦碱在0.01～5.0μg/mL范围内与峰高呈良好的线性关系,回归方程分别为:y=1467.2\+ 1853(r2=0.9971)、y=2377.7x+2675(r2=0.9978)根据 IUPAC规定,本法检出限(3σ,n=11)分别为0.068 μg/mL、0.0046 μg/mL。红花石蒜鳞茎中高石蒜碱和石蒜伦碱样品回收率分别为94.2%～97.6%,并测得干燥石蒜样品中高石蒜碱的含量为0.1141 mg/g,石蒜伦碱的含量为0.2855 mg/g。