【摘 要】
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研究了一种合成高纯度、高分解温度的四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚新工艺。首先采用体积比为3:1的四氯化碳-水作溶剂,在强酸性介质中,以双氧水氧化HBr,加入十二烷基苯磺酸钠,摩尔比为
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研究了一种合成高纯度、高分解温度的四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚新工艺。首先采用体积比为3:1的四氯化碳-水作溶剂,在强酸性介质中,以双氧水氧化HBr,加入十二烷基苯磺酸钠,摩尔比为2.1:1的Br<,2>、双酚A在低温下合成了四溴双酚A,四溴双酚A的产率为96.3%,收率为92.4%,纯度为98.5%。继续用与四溴双酚A摩尔比为2.3:1的3-氯丙烯,在体积比为3:1的甲醇-水强碱性介质中,经过加溴低温反应阶段(30℃、45min)和熟化阶段(回流温度、1h)使四溴双酚A转化为四溴双酚A双烯丙基醚,合成反应的产率为96.2%,收率为91.0%,纯度为93.9%。合成所得四溴双酚A双烯丙基醚再与2.2倍(物质的量)溴在二氯甲烷作溶剂中、25~30℃温度下反应,合成八溴醚的产率为94.7%,收率为93.3%,纯度为90.2%,熔点为89.8℃C,分解温度为239.2℃。为了精制八溴醚粗产品,以(体积比)为4:5的甲醇-二氯甲烷混合溶剂对其重结晶提纯,八溴醚的回收率为90.9%,精制产品的溴含量为67.2%,纯度为95.2%,熔点为104~107℃,分解温度达到289.3℃。
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