亚硝酸盐因具有护色、防腐等作用,被广泛用作食品添加剂和防腐剂。然而,亚硝酸盐可促进血液中正常的血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,从而降低氧传输能力。此外,亚硝酸盐和胺类反应生成亚硝胺,导致癌症和高血压等疾病的发生。因此,实现对亚硝酸盐的有效检测和控制具有十分重要的意义。近年来,多种技术用于亚硝酸盐检测,如分光光度法、催化光度法、荧光分析法、色谱法和电化学分析法等。电化学分析以其灵敏度高、响应快、成本低等优点得到了广泛的应用。然而,直接用传统的玻碳电极测定亚硝酸根,峰值电压较大,灵敏度较低。因此,我们期望通过修饰电极来改善电化学分析性能。本文用石墨烯（rGO）作为基底材料,通过与二硫化钼（MoS₂）,碳纳米管（CNTs）以及金属氧化物掺杂制备石墨烯复合材料。利用XRD、SEM、TEM、EDS和XPS等技术对合成材料的微观形貌及元素组成表征分析。同时,通过对玻碳电极的修饰,制备了亚硝酸盐电化学传感器,并对其电化学响应进行检测。本论文结果概括如下:（1）利用水热法合成MoS₂/rGO复合材料,表征分析说明rGO的引入抑制了MoS₂片层的团聚,促进了电化学反应过程中的电子传输。通过电化学检测发现,基于MoS₂/rGO/GCE的电化学传感器对亚硝酸盐表现出较好的电化学性能,其在0.2-4800μM线性检测范围的灵敏度达到0.46μA·μM^-1·cm^-2,检测极限为0.17μM,同时具有很好的选择性、重复性和实用性。（2）采用水热法制备Fe₂O₃纳米粒子,然后将制备的Fe₂O₃掺杂MoS₂/rGO合成Fe₂O₃-MoS₂/rGO纳米复合材料,结果表明,Fe₂O₃颗粒均匀分散在二硫化钼纳米片表面上。根据电化学测试的结果可见:制备的Fe₂O₃-MoS₂/rGO复合材料作为电极修饰材料,对于亚硝酸盐具有较强的电催化氧化能力,线性检测范围可达到1-9830μM,检测极限为0.2μM（S/N=3）,并且具有良好的选择性和较强的抗干扰能力。（3）利用CNTs/GO复合结构作为以钴为中心的金属有机架构ZIF-67的支撑材料,通过一步退火法合成Co₃O₄-CNTs/rGO复合材料。首先改变氧化石墨烯与碳纳米管的质量比研究了CNTs/rGO在不同比例下对亚硝酸钠的催化特性,实验发现当CNTs与GO的质量比为1:1时达到最好的催化效果。然后控制Co₃O₄的质量百分比来研究其催化性能,结果发现Co₃O₄的质量百分比为53.3 wt%时,Co₃O₄-CNTs/rGO/GCE传感器对亚硝酸盐表现出了非常优异的电催化性能,电流响应可分成两个线性区间:0.1μM-8 mM的较低浓度范围,灵敏度为0.408μA·μM^-1·cm^-2,检测极限为0.016μM;8 mM-56 mM的高浓度范围,灵敏度为0.153μA·μM^-1·cm^-2。同时,该Co₃O₄-CNTs/rGO/GCE传感器还具有良好的选择性和较强的抗干扰能力,可以实现对实际样品的有效检测。