基于半导体材料的光解水产氢是利用丰富的太阳能制取氢气的理想途径之一,其在获取绿色能源和缓解能源危机方面具有重要的研究价值和发展前景。开发高效、稳定且成本低廉的半导体材料是推进光解水产氢技术实用化的关键。目前,CdS半导体材料因在可见光区有吸收,可以充分利用太阳能,而被广泛应用在光解水中。但是硫化镉在光催化中容易发生光腐蚀。在CdS基础上加入Zn离子,形成硫化锌辐(Zn_xCd_1-xS)三元金属硫化物固溶体,兼具了 CdS和ZnS的优点,具有较好的抗光腐蚀和可见光响应能力,并且禁带宽度可调节,是一种优良的光催化制氢催化剂,因此受到科研人员的广泛关注。在本论文中,我们主要研究基于Zn_xCd_1-xS的同质结和异质结复合光催化材料,并通过X-射线粉末衍射仪、电子显微镜、紫外可见分光光度仪、电化学工作站、比表面积测试仪及光催化在线反应装置等,对材料的晶型、结构、形貌、光电化学性能、比表面积和光催化产氢活性等进行了详细研究。主要研究内容如下:1.以硫代乙酰胺为硫源,通过一步水热法合成了 Zn_0.5Cd_0.5S纳米颗粒,并研究了不同的反应条件（如初始锌和镉离子的浓度,初始硫源的浓度和升温速率）对这些Zn_0.5Cd_0.5S纳米颗粒的光催化产氢活性的影响。研究结果显示,不同的反应条件使材料具备不同的结晶性和组成的均匀度,快的反应速率导致硫化锌镉的组成均匀度更好,但是结晶性不高;慢的反应速率使得材料具备高的结晶性,但是组成均匀度不好。高的反应温度有利于材料中立方相和六方相同质相结的形成,有利于提升催化剂的性能。这种具有相结的Zn_0.5Cd_0.5S纳米材料在硫化钠和亚硫酸钠牺牲剂存在下,用300 W氙灯（λ≥420 nm）照射,最高的催化产氢速率达到125.27 mmol·h^-1·g^-1,表观量子效率为21.46%。研究结果表明,同时具备好的结晶性和组成均匀度是硫化锌镉具有优异的可见光催化性能的关键。2.利用硫化锌纳米棒和氯化镉为前驱体,在水合肼的作用下通过一步阳离子交换技术制备Zn_xCd_1-xS/ZnO纳米复合材料。借助硫化锌表面残存的水合肼和被镉离子交换下来的锌离子制备ZnO,并作为Zn_xCd_1-xS的共催化剂,即使在界面没有引入贵金属的情况下也实现了 Zn_xCd_1-xS和ZnO的紧密接触。Zn_xCd_1-xS/ZnO在硫化钠和亚硫酸钠的牺牲剂溶液中,可见光（λ≥420 nm）催化产氢速率高达35.51 mmol·h^-1·g^-1,几乎超过纯Zn_xCd_1-xS的14倍,其光催化产氢活性的提高在于Zn_xCd_1-xS和ZnO之间形成了 Ⅱ类异质结构,可以有效提高光生电子和空穴对的分离和转移效率。