本文采用毫秒脉冲激光轰击循环水中悬浮碳(石墨或碳黑)颗粒的方法合成了纳米金刚石,并且对金刚石的合成工艺、提纯工艺、纳米金刚石的形成机理以及碳颗粒大小和相结构对合成的影响进行了研究。利用超声波震荡器将碳颗粒分散于水中,用水泵将悬浮液循环起来,采用Nd: YAG脉冲激光轰击循环水介质中的碳颗粒,然后通过对激光轰击后的产物进行提纯得到纳米金刚石。通过热力学和动力学的基本理论,分析了毫秒脉冲激光照射碳悬浮液合成纳米金刚石的机理:激光与石墨颗粒作用时,石墨原料中的菱方结构石墨原子团转变为立方结构金刚石晶核;碳黑颗粒先转化为石墨结构,再由石墨结构转化为金刚石结构。讨论了基于液-固界面反应的纳米石墨颗粒的生长动力学。与纳秒脉冲激光相比,毫秒脉冲激光照射石墨的时间更长,使合成效率得到提高。毫秒脉冲激光由于过冷度较小,使得金刚石核长大速率变小,同时为金刚石表面结构调整提供了机会,有利于合成超细的纳米金刚石(颗粒尺寸在5nm左右),小于纳秒脉冲激光的产物(颗粒尺寸在20-400nm)。激光辐照条件下,由于金刚石生长过程中的表面自发调整使得金刚石表面包覆了石墨层,因而生成的纳米金刚石颗粒不容易发生直接的接触;酸煮提纯之后,纳米金刚石颗粒之间又由于无机电解质的存在而均匀分散,且具有良好的稳定性。本实验条件下,毫秒激光作用颗粒细小的ABC石墨比作用颗粒较大的鳞片石墨更容易合成纳米金刚石;毫秒激光作用炭黑颗粒时,同时得到了纳米石墨和纳米金刚石颗粒。