违禁药物的残留和滥用问题是国内外畜产品质量安全的主要问题之一,β-兴奋剂类药物是我国的禁用药物,也被列入了例行监测的范围。苯乙醇胺A是一种新型的β-兴奋剂,是1519号农业部公告中禁止在动物饮用水和饲料中添加的药物之一。苯乙醇胺A的药物残留可以通过食物链进入人体内对人体造成极大的威胁,可能出现的中毒症状有头晕恶心、四肢瘫软、手颤等,长期摄入有可能诱发恶性肿瘤或导致染色体发生突变等。目前,苯乙醇胺A在动物饲料中的检测标准已经建立,而未见苯乙醇胺A在动物性食品中的残留检测标准。本课题通过对动物性食品(猪肉、猪肝、猪肾、羊肉和牛肉)中苯乙醇胺A的两种不同前处理方法的选择和优化,以苯乙醇胺A-D3为内标,建立了动物性食品中苯乙醇胺A的高效液相色谱-串联质谱的残留检测定值方法。(1)在固相萃取前处理方法中,匀浆后的样品加入内标,经10%甲酸甲醇两次超声提取各20 min后,用PCX固相萃取小柱进行净化、富集,收集5%氨水甲醇洗脱液,在40℃条件下氮气吹干,残渣用1 mL甲醇复溶后,以ACQUITY UPLC BEH C18(50×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相以0.3 mL/min的流速进行梯度洗脱,在多反应监测下进行定性和定量分析。结果表明,在0.1-40.0 μg/kg浓度范围内,苯乙醇胺A与苯乙醇胺A-D3的峰面积之比与含量呈良好的线性关系(相关系数R2>0.999),五种空白基质的加标回收率均可90%以上,方法检出限和定量限为0.005μg/kg 和 0.01 μg/kg。(2)在QuEChERS前处理方法中,样品匀浆后加入内标,加入10mL乙腈和2g NaCl,涡旋、离心后,取乙腈层至另一离心管,加入10mL正己烷,涡旋、离心使其分层,弃去正己烷。取1 mL乙腈层于5 mL离心管中,加入PSA和无水硫酸钠进行净化、除水,离心后取上清液过0.2μm滤膜上机备用。结果表明,在0.1-40.0 μg/kg浓度范围内,苯乙醇胺A与苯乙醇胺A-D3的峰面积之比与含量具有良好的线性关系(相关系数R2>0.999),加标回收率在85%～120%之间,方法检出限和定量限为0.05μg/kg和 0.1 μg/kg。(3)对高、低浓度的苯乙醇胺A以两种不同前处理方法处理后的基质效应进行了评价。不添加内标的实验组两种前处理方法受基质效应的影响均较大;而添加内标的实验组两种前处理方法受基质效应的影响较小,且SPE法优于QuEChERS法。同时,SPE法处理样品较QuEChERS法处理样品具有更高的灵敏性;而QuEChERS法较SPE法操作简便、快捷,节省时间和成本。综上所述,建立动物性食品中苯乙醇胺A残留检测方法为食品安全提供了保障,具有重要的现实意义。