随着全球性环境污染日益严重，半导体光催化被认为是一种可以利用太阳光，没有二次污染的净化技术前景甚好。光催化剂是该技术中的关键，铋系三元氧化物钒酸铋降解污染物效果明显、稳定、无害无毒、Eg小，已然成为可见光光催化剂领域的焦点。本文以水热法，实验药品采用Bi(NO3)3和NH4VO3，制备多面体块状单斜相的钒酸铋微粒，对所合成的钒酸铋样品进行X射线衍射、扫描电子显微镜等表征实验，考察了溶液酸碱性、实验设定温度、反应时间及有机活性剂添加量对生成钒酸铋晶型、形貌等的调节作用，以钒酸铋样品可见光降解罗丹明B溶液效率，衡量不同条件所合成钒酸铋催化能力的优劣。由表征结果推出结论为：溶液酸碱性为中性，时间为24小时，控制温度在110℃，添加活性剂CTAB量与反应离子量（Bi3+、VO4-）相同时所制备得到样品为单斜相钒酸铋晶体，形貌性能优良，最好3小时可降解90％有机污染物，颗粒呈规则多面体状。为解决BiVO4存在光生电子空穴复合几率高，限制其光催化特性的问题,本文引入稀土金属钇离子（Y3+）对BiVO4进行改性，尝试提升BiVO4光催化能力。试验结果表明，混晶状态BiVO4催化剂进行钇掺杂替代过程不同，对于四方相BiVO4掺杂的钇离子（Y3+）原位替代Bi3+，而对于单斜相BiVO4掺入的钇离子（Y3+）则是占据了原子间隙。表征结果表明钇掺入对BiVO4颗粒体貌及特性有影响，Y-BiVO4光催化能力较BiVO4有明显提高，这里认为，掺杂离子使晶格发生畸变，减缓并抑制了光生电子空穴的复合，钇离子最佳掺入量为3at.％，表征结果表明，3at.％Y-BiVO4的光催化能力要高于其他样品，结构形貌也是最优的。