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多晶硅材料因其优异的光化学性能,成为光伏产业的基础。但是目前多晶硅的制备方法不能满足光伏产业广泛应用的需要,急待开发新的生产工艺。 FFC熔盐电解法是一种固态氧化物阴极直接电解的方法,反应在电子导体/氧化物/熔盐三相反应界面上进行。但是用FFC法生产多晶硅具有电解速度慢,电流效率低的缺点。为了解决这一问题,提高反应速率,本实验中利用CaCl2对二氧化硅的助融作用来做添加剂,降低阴极片烧结温度的同时,制备高孔隙率的阴极片,改善反应界面,增加三相反应界面的数量,加快反应速率。 实验考察了CaCl2对阴极片结构和强度的影响;探究氯化钙的最佳加入量;通过对不同电解时间产物的分析,探究SiO2的反应过程,进而说明CaCl2对还原反应的影响;考查浸泡时间,温度,电压对反应速率的影响,确定还原反应的最佳工艺条件;探讨熔盐电沉积硅的可能性。采用XRD、SEM、EDS和实物照片对样品进行表征。 研究结果表明,添加CaCl2后有利于原料的成型,能够增加阴极片的机械强度,由于CaCl2的助熔作用,低温烧结就可以达到电解对阴极片强度的要求,简化了工艺,节约能源。CaCl2能够增加阴极片的孔隙率,为O2-的脱除提供了通道,并且方便熔盐进入阴极片,增加了三相反应界面的数量。CaCl2的最佳加入量为16%,此阴极片电解4小时,SiO2基本反应完全。SiO2的还原过程为SiO2—CaSiO3—Si,并且CaSiO3的生成和分解是同时进行的。实验发现浸泡时间、电压、温度对反应速率都有影响,其影响强弱的顺序为:电压>浸泡时间>温度,电解还原阴极片的最佳工艺条件为:电解温度875℃、浸泡2小时、电压为3.1V。