为制备高掺杂的掺镱光纤预制棒纤芯材料即掺镱石英玻璃,本文采用溶胶凝胶工艺制备光纤预制棒用掺镱硅凝胶。侧重研究硅源种类、溶剂种类及用量、干燥控制剂及催化剂的使用对凝胶的成型性的影响,同时对凝胶的烧结的过程及影响因素进行了分析。通过扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线光谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、紫外可见分光光度计（UV-Vis）、热重分析仪（TG）等方法对干胶的形貌、物相、元素含量及分布、成分、光吸收及投射比、烧结性能进行了测试。本实验为制备出无开裂块状干凝胶,分别通过水、醇溶剂体系及碳酸丙烯酯（PC）、四乙二醇二甲醚（TG）溶剂体系进行了干凝胶的制备。以凝胶时间、防开裂性能为主要指标,对凝胶制备工艺进行了优化。确定了最佳原料配比为TEOS:C₂H₅OH:H₂O:DMF:HCl:NH₃=1:4:8:1:0.005:0.01,最佳水解温度为60℃,水解时间为4h。将凝胶在不同模具中60℃保温15d,得到最佳模具材料为聚丙烯。从60℃分阶段缓慢升温至100℃,优化了凝胶干燥制度,并在最后干燥步骤通过微波辅助干燥,大大缩短干燥时间。最终,制备了完整块状无开裂透明硅凝胶,其中采用正硅酸乙酯以水、醇体系制备的干凝胶防开裂性能最佳。通过热分析结合实际实验,确定了干凝胶最佳烧结工艺,采用常压烧结法制备出完整块状的透明石英玻璃。并通过SEM、XRD、FT-IR、UV-Vis、BET等方法对样品进行了测试。SEM测试表明经烧结后,样品表面更加光滑平整,小颗粒聚集长大,样品致密化程度提高。XRD测试表明烧结前后,样品均为非晶态。FT-IR测试表明烧结过后,凝胶中羟基已基本除去。UV-Vis测试则表明烧结得到的石英玻璃在350-1300nm波段范围内具有86%以上的透光度,且波长越长其透过率越高。BET测试表明烧结过后样品孔隙大幅减少,总孔体积由0.939cc/g减少至0.024cc/g。烧结前后样品密度测试表明,经烧结过程样品体积收缩约为96%,样品密度由0.936 g/cm³增加至2.167g/cm³,样品致密化程度大幅提高。以Yb（NO₃）₃·5H₂O为硅源,制备出镱硅摩尔比最高为2%的掺镱硅凝胶及透明掺镱石英玻璃。探讨了Yb³⁺掺杂对样品制备过程的影响,Yb³⁺掺杂会增加凝胶的干燥时间,并导致干凝胶最佳烧结温度或保温时间的改变。通过SEM、XRD、BET、DMA等方法对掺镱凝胶进行了测试。SEM测试表明Yb³⁺掺杂对干凝胶形貌几乎不产生改变。XRD测试表明所有样品均为非晶态。BET测试表明孔径与孔体积越大,凝胶的最佳烧结温度越高。DMA测试则表明弹性模量越小,则在确保凝胶不开裂的情况下,样品能够适应的最快升温速率越高。