Eu<'3+>-Al<'3+>掺杂纳米多孔二氧化硅发光薄膜材料的制备

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光电功能材料是一类非常重要的功能材料。随着信息技术的发展,作为超大规模集成电路器件中钝化膜和介质膜的纳米多孔二氧化硅薄膜,显示出越来越重要的作用。如果纳米多孔二氧化硅薄膜具有良好的发光特性,那么硅基光电集成就较为容易实现,但是硅材料本身并不是良好的发光材料。由于稀土离子具有独特的电子层结构,使得稀土离子掺杂的发光材料具有其他发光材料所不具有的许多优异性能。论文选用原料丰富、价格相对便宜的铕作为纳米多孔二氧化硅薄膜的激活剂,使得薄膜能够发光。在制备Eu3+掺杂的纳米多孔二氧化硅薄膜的前期过程中,添加了Al3+,研究发现Eu3+-A13+掺杂的薄膜的发光性大大增强。这对开辟更便宜的新型发光薄膜材料具有突破性。 采用溶胶.凝胶法,以正硅酸己酯为硅源,无水乙醇为溶剂,制备了未掺杂的纳米多孔二氧化硅薄膜,稀土Eu3+掺杂、Eu3+-Al3+掺杂的纳米多孔二氧化硅发光薄膜材料。利用XRD、SEM、DSC-TG、FTIR、PL光谱等现代测试技术对Eu3+.A13+掺杂的纳米多孔二氧化硅薄膜材料的结构、物相、形貌、发光性进行了表征和分析。研究了影响其发光性的因素,并对其发光机理进行了探讨。 在制备Eu3+-A13+掺杂薄膜的前期阶段,研究了影响胶凝时间和成膜性的主要因素:溶胶浓度、加水量和溶胶陈化温度。结果表明,溶液的浓度是影响溶胶稳定性和成膜性的最重要的因素。TEOS:ETOH=4:1,H2O:TEOS=4:1,陈化温度为35℃时,凝胶化时间较为合理,制备的薄膜性能较好。 制备了Eu3+离子单独掺杂和Eu3+-A13+掺杂的纳米多孔二氧化硅发光薄膜材料。XRD和SEM表征结果表明,Eu3+-Al3+掺杂的薄膜为无定形态,表面颗粒分布均匀,成纳米多孔网络结构。FTIR分析可知,二氧化硅薄膜中存在Si-OH基团和其他基团。 对未掺杂稀土离子薄膜的发光性进行研究发现,在不同波长的光激发下,薄膜可以发射出346nm、370nm紫外和690nm和可见光,这些光的发射可能与薄膜制备过程中形成的氧空位缺陷、非桥氧中心等缺陷有关。 研究了Eu3+离子掺杂的纳米多孔二氧化硅薄膜的发光性,发射光谱中存在5个发射峰,分别是580nm(J=0),590~596nm(J=1),6lO~620nm(J=2),650nm(J=3)和687~703nm(J=4),其中610~620nm为发光主峰,这些发光峰分别是由Eu3+离子的5Do→7FJ(J=O,1,2,3,4)能级跃迁引起。 Eu3+-Al3+掺杂的纳米多孔二氧化硅薄膜的发射光谱中存在4个明显的发射峰,分别位于410nm、580~590nm、620nm、710nm处。Al3+的加入对薄膜的发光性有很大影响。与只掺杂Eu3+离子的薄膜相比较,410nm处的发射光的强度增大为原来的8倍左右,620nm处的发射峰的强度也有很大提高。考察了不同温度对薄膜发光性能的影响,在500℃~800℃范围内,随温度的升高,薄膜发射光的强度增大,发射峰的位置没有改变。考察了Eu3+离子掺杂的不同浓度对薄膜发光性能的影响。随着Eu3+掺杂浓度的提高,薄膜发射光的强度增强,当掺杂浓度为0.5%时,发射光的强度最大。
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