从盐田硫酸锂粗矿中获得系列锂产品的实验研究

来源 :中国科学院研究生院(青海盐湖研究所) | 被引量 : 2次 | 上传用户:sfgidtfdxv
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本课题组通过一系列盐田分离工艺,从硫酸盐型的西藏查波措盐湖制得了硫酸锂矿,该矿品位较低,矿中除Li2SO4·H2O外,还含有NaCl、MgSO4·7H2O和光卤石等杂质。本文开展了从该硫酸锂粗矿中分离提取锂,并制备锂盐产品的实验研究,为该盐湖锂资源的开发利用提供技术参考。根据该矿物的组成,本文设计了去除与锂离子共存的镁、硫酸根等主要离子的工艺路线。首先进行模拟溶液除镁实验,使用氢氧化钠作为沉淀剂,确定了两步除镁的方法,先用水热反应得碱式硫酸镁晶须的方法除去约60%的镁,再用氢氧化钠深度除镁。将此法用于盐田硫酸锂粗矿中,结果发现除镁效果较差。之后使用氧化钙作为沉淀剂进行除镁,结果表明氧化钙从硫酸锂粗矿中除镁效果较好,一步就可除去约99%的镁。对于氧化钙除镁后的溶液,分别使用氯化钙和碳酸钠除去硫酸根和钙,然后蒸发浓缩,析出氯化钠和氯化钾,得到富锂溶液。实验考察了氧化钙除镁过程中水加入量、加料方式、反应时间、氧化钙加入量对除镁效果的影响,同时考察了氯化钙和碳酸钠的加入量对除硫酸根和除钙的影响,确定了较优的分离条件:(1)除镁:矿与水质量比1:10,加入105%的高活性CaO,可除去99%以上的镁,同时硫酸根也除去约60%。(2)除硫酸根:除镁后的溶液中加入110%的氯化钙,可除去剩余硫酸根的66%。(3)除钙:对于引入的钙杂质用碳酸钠去除,加入100%碳酸钠便可除去99%以上的钙。(4)蒸发浓缩:除杂后的溶液蒸发浓缩,析出氯化钠和氯化钾,使锂得到富集。当Li+富集至23.35 g/L时,没有锂盐析出;当Li+浓度达到36.90 g/L时,已有部分Li2SO4·H2O析出,为了保证锂的收率,确定Li+富集至25 g/L左右。硫酸锂粗矿除杂实验所获得的富锂溶液,用于制备多种锂盐产品。向富锂溶液中加入碳酸钠,沉淀出碳酸锂,经洗涤可获得纯度达99%以上的碳酸锂;将富锂溶液继续蒸发浓缩,结晶析出氯化锂粗盐,其中LiCl·H2O为77%;向富锂溶液中加入氢氧化钠得氢氧化锂溶液,蒸发结晶析出单水氢氧化锂,但是大量氯化钠也一同析出,导致制得的氢氧化锂纯度太低,其中LiOH·H2O为36%。
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