超级电容器作为最有前途的可再生能源存储系统之一。这些年对其能量储存机理的研究和对纳米结构电极材料的合成一直是研究的重点,众所周知,由于过渡金属氧化物/硫化物/氢氧化物/等法拉第材料杰出的电化学性能使赝电容器比双电层电容器的比容量大许多。伴随着新一代智能电子技术的发展,便携式可穿戴储能设备也受到了越来越多的关注,然而对于电极材料来说如何在保持具有良好机械性能的前提下保持其高存储容量仍是一个巨大的挑战。通过对纳米级电极材料进行微观调控,获得我们需要的理想形貌并使组装后的超级电容器具有更好机械稳定性和电化学性能。本论文主要讨论了钴镍双金属化合物的制备和性能研究,利用SEM观察复合材料的微观形貌,通过XRD、XPS等技术对电极材料的物相组成和元素价态进行表征,利用电化学工作站对组装成功的混合型超级电容器进行循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗等测试。文章主要内容如下:（1）采用简单水热法合成了一种具有优异电化学性能的三维纳米微球型的Ni Co₂Fe-OH@g-C₃N₄电极材料,在三电极系统中,当电流密度为1 A/g时,所制备的Ni Co₂Fe-OH@g-C₃N₄材料可以提供高达1550 F/g的比电容,电流密度增大到10 A/g时,材料的比容量仍可以达到985 F/g,意味着Ni Co₂Fe-OH@g-C₃N₄电极材料具有理想的倍率性能。将Ni Co₂Fe-OH@g-C₃N₄//泡沫镍（NF）作为正极材料,活性炭（AC）//NF为负极材料,配置的6 M KOH水溶液作为电解液组装成非对称超级电容器器件（ASC）,通过对器件测试结果表明,当功率密度为701 W/kg时能量密度可达35Wh/kg。而且当电流密度设置为1 A/g时ASC可以提供129 F/g的高比电容,在1500次充放电循环测试后ASC的电容保持率可以达到93.6%,说明ASC有良好的循环稳定性。串联两个ASC装置可以轻松点亮LED灯,表明Ni Co₂Fe-OH@g-C₃N₄电极材料各组分间的相互作用突出了该复合材料作为超级电容器电极材料的巨大潜力。（2）选取具有优异机械性能的柔性材料碳布作为基底,并利用硝酸对其表面进行活化,通过水热法在碳布上成功合成了Zn O纳米棒阵列,此结构可以大大增加材料的有效表面积,不但可以提供一定的双电层电容,而且可以提高活性物质的负载量。接着利用电化学沉积技术在Zn O表面直接生成3D Ni单质颗粒,合成了CC/Zn O/3D Ni复合材料,在三电极系统中,在1 A/g的电流密度下,材料可以提供177 F/g的比容量,相比于以往相关材料的研究,容量有明显提高,这是因为纳米棒表面上的过渡金属元素可以为电化学反应提供更多的活性位点以及增加了材料的导电性,使材料的赝电容显著提高。为下一步在基底上合成Ni₃S₂提供了强有力的理论依据。