化学气相沉积法制备CeO2及钇系高温超导薄膜的研究

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YBa2Cu3O7-σ(YBCO)超导带材在强电、强磁和弱电领域具有广泛的应用,而超导带材的缓冲层制备技术对于超导带材性能的提升具有决定性作用。为了提高缓冲层薄膜质量,本研究创新地采用分层沉积思路,使用激光辅助化学气相沉积(LCVD)技术,以Ce O2/La Mn O3/Mg O/Gd2Zr2O7复合涂层的哈氏C276合金(Hastelloy C276)为基板,同质外延生长1-5层氧化铈(Ce O2)薄膜作为超导缓冲层,研究不同薄膜层数对氧化铈缓冲层物相组成、结晶度、面内外取向及微观形貌等参数的影响;并在此基础上,通过金属有机化学气相沉积法(MOCVD)在1-5层氧化铈缓冲层薄膜上异质外延生长1层钇钡铜氧超导薄膜,研究了氧化铈层数对超导薄膜物相组成、结晶度、面内外取向、薄膜微观形貌和超导性能等参数的影响。LCVD制备1-5层氧化铈缓冲层薄膜的实验结果表明,均制备出了单相并具有双轴织构(100)Ce O2薄膜。随着薄膜层数从1增加至5,氧化铈薄膜结晶度先增加后维持稳定,薄膜面内取向逐渐变好。其中薄膜层数为4时,结晶度最好,其ω扫描的FWHM值为3.42°;薄膜层数为5时,面内取向程度最好,其Ф扫描FWHM的值为8.12°,氧化铈薄膜的极图测试也证明了薄膜的高度面内取向。随着薄膜层数从1增加至5,氧化铈薄膜的晶粒形状从正方金字塔形转变为相互正交的矩形棱台形,晶粒间隙逐渐增大,氧化铈薄膜的平均晶粒尺寸从28.98 nm增加至86.10 nm,并且从薄膜生长形核的角度分析了晶粒形状尺寸变化的原因。MOCVD法在不同层数氧化铈薄膜上制备钇钡铜氧薄膜的实验结果表明。氧化铈层数为1-2时,YBCO呈现高度(001)取向生长;氧化铈层数为3时,YBCO呈现(001)和(110)取向竞争生长;缓冲层数为4-5层时,YBCO呈现高度(110)取向生长。当氧化铈层数为1时,YBCO薄膜ω扫描曲线的FWHM值最小为2.63°,此时对应的薄膜(001)取向结晶度最好;随着氧化铈层数增到4层,YBCO薄膜的结晶度逐渐变差。氧化铈层数为1时YBCO薄膜面内取向度最好,此时(103)晶面Ф扫描曲线对应的FWHM值为5.21°;氧化铈层数为5时YBCO薄膜面内取向度最差,此时(103)晶面Ф扫描曲线对应的FWHM值为6.35°。通过极图得到Ce O2与YBCO薄膜的外延生长关系为YBCO[001]//Ce O2[100]和YBCO[010]//Ce O2[011]。通过FESEM测试,得到氧化铈层数为1的YBCO薄膜主要由大面积c轴取向的YBCO晶粒组成,另外还有一些尺寸在0.3-1μm且均匀分布的含Cu副产物,YBCO薄膜厚度为485 nm,沉积速率为4.85μm h-1。通过超导电性测试,得到氧化铈层数为1的YBCO样品在液氮温度(77K)下临界电流为20.8 A;氧化铈层数为2时YBCO载流能力急剧下降到7.8 A;随着氧化铈层数的增加,YBCO薄膜临界电流不断下降,到氧化铈层数为4时,YBCO薄膜失去超导性能。通过对比空白对照实验,发现0层缓冲层的YBCO样品临界电流为7.5 A,数值接近缓冲层数为2的YBCO薄膜,远小于缓冲层数为1的YBCO薄膜。这表明,实验进行分层沉积氧化铈缓冲层能够有效提升YBCO薄膜的临界电流。本文分层沉积缓冲层的思路,研究了缓冲层数对缓冲层本身和超导薄膜的影响,并且通过实验证明超导薄膜性能相对于0层氧化铈基板有一定的提升,为后来研究者的研究提供了一种全新的思路和技术支持。
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