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纳米光电化学传感器是基于物质的光电转换特性及纳米效应，通过将光作用于激发电极表面的活性物质，吸收光子使电子受激发产生电荷传递形成光生电流或光生电压，进而来检测与光生电流或光生电压相关的化学反应中的待测物质浓度及生物过程相关参数的一种新型复合传感装置。其装置灵活简洁，操作简易方便，并且在识别生物分子和分析检测等方面展现了独特的优势和广阔的应用前景，具有很重要的研究和应用价值。本论文基于光电化学传感器及羟基氧化镍特性，主要探讨了几种基于半导体硅基底的纳米光电化学传感器。通过真空蒸镀膜技术或电化学电镀技术在n-n+-Si表面修饰几种不同类型的羟基氧化镍薄膜等，然后采用两电极体系，以复合光电极与双铂片电极构成光电化学体系，在0V偏压下持续可见光照射，对不同的体系滴加不同浓度的待测物质（过氧化氢、对苯二酚），考察体系对待测物质的光电流响应。实验内容包括以下三个部分：1.羟基氧化镍修饰n型硅光电极检测过氧化氢通过在硅电极表面镀铂金（Pt）和羟基氧化镍（NiOOH）双层薄膜的方法制备出一种新型的检测过氧化氢（H2O2）的光电化学传感器（NiOOH/Pt/n-n+-Si）。在n-n+-Si正表面通过真空蒸镀法成功地镀有约40nm铂金层和约100nm镍层，而稳定的氢氧化镍层是由硅片表面的镍层通过电化学方法氧化制备的。采用扫面电子显微镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS）和循环伏安（CV）对修饰在Pt/n-n+-Si电极上的NiOOH薄膜进行表征。NiOOH/Pt/n-n+-Si电极可以在零偏压的情况下，采用两电极体系（无参比电极）对过氧化氢进行光电检测。该光电化学传感器在1.0×10-5-6.0×10-5M范围内对H2O2浓度有着良好的线性响应，其中检测限（S/N=3）是2.2μM，此外该电极还表现出良好的再现性和稳定性。更重要的是该修饰电极简单易行的检测要求为户外过氧化氢传感器的发展提供了新的希望。2.电沉积氢氧化镍薄膜修饰硅基光电极检测过氧化氢通过电化学阴极沉积的方法在镀有铂金的硅电极（Pt/n-n+-Si）表面电镀一层氢氧化镍（Ni(OH)2）薄膜的方法制备出一种新型无酶的过氧化氢（H2O2）光电化学传感器。Pt/n-n+-Si电极表面的NiOOH薄膜通过在0.2M KOH溶液中循环伏安扫描制备而成。NiOOH薄膜的形态及组成成分分别通过电子显微镜（SEM）和X射线光电子能谱（XPS）进行表征。过氧化氢的光电化学检测是基于NiOOH/Pt/n-n+-Si电极与Pt对电极的两电极体系（无参比电极）及零偏压的情况下进行的。在这种情况下，该修饰电极在PH为13.3的KOH溶液中的灵敏度是96.9μA mM-1cm-2，并且在0.02-0.16mM范围内对H2O2有着良好的线性响应，其中检测限（S/N=3）是5.4μM。另外，该修饰电极还表现出优秀的稳定性，抗干扰性及选择性。3.羟基氧化镍/石墨烯修饰n型硅光电极检测对苯二酚在采用化学沉积有石墨烯的Pt/n-n+-Si电极表面通过电化学阴极沉积一层氢氧化镍(Ni(OH)2)薄膜的方法制备出一种新型的检测对苯二酚（HQ）的光电化学传感器。该修饰电极的NiOOH薄膜是通过在0.2M KOH溶液中循环伏安扫描制备而成。通过电子显微镜（SEM）和X射线光电子能谱（XPS）对石墨烯及NiOOH薄膜进行了表征。基于无参比电极的两电极体系（NiOOH/GR/Pt/n-n+-Si电极与Pt对电极）及零偏压的条件下，该修饰电极与NiOOH/Pt/n-n+-Si电极相比，在0.01-0.06mM范围内对HQ有着更好的线性响应，其检测限（S/N=3）是3.6μM。另外，该修饰电极在对苯二酚同分异构体的检测上也表现出很好的抗干扰性及选择性。