α-纤维素基中空纤维炭膜的制备与结构表征

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本论文简要的介绍了炭膜技术的发展概况;详细概述了中空纤维炭膜的制备、应用、气体分离机理、性能、表征及最新研究进展;并具体阐述了以α—纤维素为膜材料,制备中空纤维气体分离炭膜的过程。同时对纤维素的分子结构在炭化过程中的变化进行了分析。 在制备纤维素基中空纤维炭膜的过程中,考察了预浸剂浓度、种类、浸渍时间、牵伸比例、炭化温度等因素对气体分离效果的影响,并确定了合适的制膜工艺路线和条件。实验结果表明:炭膜柔韧性良好、表面无缺陷或针眼存在,并具有相当的气体分离能力。气体渗透测试结果表明:制备的纤维素基中空纤维炭膜对H2的渗透速率最高达到387GPU(1GPU=1×10-6cm3/cm2.s.cmHg),O2/N2、H2/N2、H2/CH4、CO2/N2、H2/CO2的理想分离系数分别达到10.26、26.54、46.93、15.63和1.69。这充分说明α—纤维素基中空纤维炭膜具有良好的气体分离性能,尤其对H2、O2有较好的分离和富集的作用。 采用了TG、XRD、FTIR、SEM等技术对纤维素在炭化过程中的分子变化进行了分析。分析结果表明,α—纤维素基中空纤维炭膜在热解过程中主要经历了三个阶段:脱水和溶剂挥发阶段;分解阶段(发生了环化、交联、链断裂反应);深化交联阶段。随炭化温度的升高,样品膜的石墨特征峰(002)逐渐变的显著,且晶面间距(d002)值减小,接近于石墨的标准层间距(0.3354nm)。扫描电镜显示炭膜断面细密无缺陷,表面无大的针眼和裂纹,表明纤维素是成膜性能良好,易石墨化的膜材料。
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