辣味鸡油中辣椒素的分离及鸡油精炼研究

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本论文的原料是工业生产盐焗鸡的副产物——辣味鸡油,在盐焗鸡的生产过程中,鸡在加有干辣椒的卤液中浸泡入味时,鸡脂肪会溶出,浮在卤液的上层,因辣椒素为脂溶性物质,会溶入到鸡油中,故经分离后能得到辣味鸡油。辣椒素具有广泛的用途和巨大的市场前景,因此有必要对溶于鸡油中的辣椒素进行提取分离。辣味鸡油不是纯净的鸡油,如要利用则受到其中含有的一些油溶性成分的限制,如色素、胶质、游离脂肪酸等,因此需要对鸡油进行精炼。本论文主要研究了溶于鸡油中的辣椒素提取及鸡油的精炼工艺。明确了辣味鸡油中辣椒素的测定方法;研究了利用乙醇法提取辣味鸡油中的辣椒素;对脱辣的鸡油进行脱胶-碱炼工艺,降低鸡油中的磷脂和游离脂肪酸含量;研究了活性炭和活性白土对鸡油中色素的吸附动力学曲线及等温曲线,通过等温式拟合,比较活性炭和活性白土对鸡油中色素的吸附能力;通过响应面法优化鸡油的脱色工艺。高效液相色谱法测定辣椒素的含量的色谱条件是:色谱柱Venusil MP-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为体积分数85%的甲醇-水溶液;流速1.0mL/min;紫外检测波长280nm。辣椒素标准曲线的R~2为0.99999;二氢辣椒素标准曲线的R~2为0.99900。经验证,高效液相色谱法的精密度、稳定性和准确性良好,适用于辣味鸡油中辣椒素含量的测定。测定结果表明,辣味鸡油中辣椒素类物质含量为0.4133%。本实验选择的提取溶剂为乙醇,优化后的辣椒素提取工艺为:以体积分数95%乙醇作为提取溶剂,70℃提取3h,料液比为1:3(g/mL)。乙醇提取辣椒素一次的提取率可达51.44%,无法一次将辣味鸡油中的辣椒素提取完全,经过三次提取,辣椒素的提取率可达到90%。本实验采用脱胶-碱炼相结合的方式进行脱酸精炼,通过单因素实验,确定了脱胶的实验条件:加入0.2%(w/w)的磷酸溶液,60℃,脱胶30min。通过计算和单因素实验,确定了每50g鸡油需12%(w/w)的NaOH溶液2g,即纯NaOH的用量0.24g。单因素和正交实验结果表明,为得到较低酸价和较高的回收率,碱炼的优化工艺为:NaOH溶液浓度12%,温度80℃,时间20min。NaOH溶液浓度对酸价影响最大,而对温度回收率影响最明显。Freundlich和Langmuir等温吸附模型都能近似地表示活性炭和活性白土对鸡油中色素的吸附作用,其等温吸附过程更符合Langmuir等温吸附模型。活性炭的K值大于活性白土,说明要达到相同脱色效果所需活性炭的量较少;活性炭的1/n值略大,活性炭的脱色能力强于活性白土,但后期活性白土的吸附力较活性炭持久;由Q0可知,活性白土对鸡油中色素的最大吸附量高于活性炭的最大吸附量。因此在本实验中,采用的吸附剂为活性炭与活性白土复配而成。通过响应面法优化,得出最佳的工艺是:m活性炭:m活性白土=1:20,吸附剂量为2.9%,温度80.6℃,此时,R值为0.7172,过氧化值为0.9498。吸附剂添加量和吸附剂配比对脱色鸡油的R值影响显著;吸附剂配比和脱色温度对脱色鸡油的过氧化值影响显著。精炼后的鸡油的R值明显地降低,磷脂含量大为降低,酸价和过氧化值下降,有利于鸡油的品质以及贮藏稳定性。在精炼后的鸡油中添加0.02%的TBHQ与0.02%柠檬酸,用透明玻璃瓶拧紧,保藏期可达10个月。
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