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本研究建立了可食性动物组织中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑砜,噻苯咪唑及其代谢物5—羟基噻苯咪唑,奥芬达唑的代谢物奥芬达唑砜7种苯并咪唑类药物及其代谢物的多残留检测的高效液相色谱—串联质谱法。
苯并咪唑类药物及其代谢物的提取和净化方法,首先可食性动物组织样品与高浓度的弱碱性溶剂(2mol/L,碳酸钠溶液)匀浆,用乙酸乙酯提取,苯并咪唑类药物属于弱碱性化合物,在弱碱性条件下,药物呈游离分子状态,能促进乙酸乙酯的萃取。提取液经减压浓缩后用酸性乙醇溶解,经正己烷分配脱脂,MCX固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹干。加入流动相溶解定容后上机检测,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离正离子模式(ESI+)和多反应监测(MRM)进行定性和定量分析。
7种苯并咪唑类药物及其代谢物在5~500ng/mL范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性,相关系数均大于0.99。在肌肉(猪、牛、羊),猪的肝脏、肾脏和脂肪的空白组织中添加10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg三个浓度的水平,动物组织中7种药物的回收率、批内变异系数及批间变异系数分别为:5—羟基噻苯咪唑70.09%~103.7%、1.62%~8.66%、1.30%~6.34%,噻苯咪唑70.42%~111.3%、1.91%~8.39%、1.17%~6.92%,阿苯达唑-2-氨基砜69.82%~102.6%、1.47%~8.41%、1.23%~7.47%,阿苯达唑亚砜73.06%~100.3%、1.91%~9.48%、1.35%~6.90%,阿苯达唑砜74.52%~102.9%、2.35%~10.92%、1.24%~6.52%,奥芬达唑砜72.98%~98.68%、1.78%~8.88%、1.21%~5.17%,阿苯达唑70.92%~95.13%、1.93%~8.23%、1.51%~6.37%。
各种药物的检测限和定量限:5—羟基噻苯咪唑和噻苯咪唑的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg,阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、奥芬达唑砜和阿苯达唑的检测限均为2μg/kg,定量限为8μg/kg。
实验结果表明,本研究建立的方法前处理和净化过程简单易操作。方法稳定性强、重现性好,检测限低于国家规定的最高残留限量,能满足动物组织中苯并咪唑类药物残留检测的要求。