甲基丙烯醛（MAL）是重要的化工中间体,主要用于生产甲基丙烯酸甲酯（MMA）。研究甲醛和丙醛液相缩合制备MAL,进而开发以煤（丙醛通过乙烯与合成气的氢甲酰化生产,乙烯、合成气及甲醛、甲醇均可利用煤为原料生产）为原料的MMA生产技术,不仅符合我国“富煤贫油”的能源国情,而且符合绿色化学的相关要求,具有广阔的应用前景。本文首先研究了离子液体类和氨基酸类均相催化剂在甲醛丙醛液相缩合反应中的催化性能。以L-脯氨酸为例,在反应时间25min,反应温度43℃时,丙醛（PA）转化率83.58%,MAL选择性94.62%。但均相催化体系存在催化剂用量大、产物分离困难的问题,本文尝试将L-脯氨酸及其衍生物固载化,制备出可用于催化甲醛丙醛液相缩合反应的非均相催化剂。（1）通过含有氯丙基的硅烷化试剂将L-羟基脯氨酸嫁接到MCM-41表面,制备出非均相催化剂MCM-41-Pro。XRD、FT-IR等表征手段证实了L-羟基脯氨酸的成功嫁接。考察了反应条件对其催化性能的影响,通过优化反应条件,得到PA转化率50.71%,MAL选择性75.89%,TOF值为36.67 h-1。EA分析和重复使用实验结果表明,反应过程中存在活性组分流失。（2）基于水滑石类材料（LDHs）的结构记忆效应,通过前体焙烧处理和水合复原过程,制备出不同金属元素以及比例的水滑石固体碱催化剂Re-MxAl-LDHs（M=Mg,Ca;X=2-4）。由于碱催化的局限性,MAL选择性最高为36.01%。在此基础上,利用LDHs层间阴离子的可交换性和氨基酸的两性,通过共沉淀和再水化两种途径将L-脯氨酸作为客体阴离子引入水滑石层间,制备出L-脯氨酸插层的水滑石催化剂（Mg3Al-Pro-LDHs和Re-Mg3Al-Pro-LDHs）。通过表征手段证实了L-脯氨酸的成功插层,并推测出L-脯氨酸在层板间的排列方式。以Mg3Al-Pro-LDHs为催化剂,通过优化反应条件,PA转化率达到91.39%,MAL选择性51.48%。相比于水滑石固体碱催化剂,MAL选择性显著提高。经过四次循环使用后,PA转化率有所降低,MAL选择性维持不变。