【摘 要】
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本文以Dawson型POM为基础,进一步合成了四种不同数目钒钴原子取代的Dawson型POM,并通过IR、UV、元素分析和热重分析等手段对它们进行了结构表征,以此推断其分子式为: K9P2W17
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本文以Dawson型POM为基础,进一步合成了四种不同数目钒钴原子取代的Dawson型POM,并通过IR、UV、元素分析和热重分析等手段对它们进行了结构表征,以此推断其分子式为: K9P2W17CoO62·16H2O K10P2W16CoVO62·15H2O K11P2W15CoV2O62·15H2O K12P2W14CoV3O62·15H2OPOM为具有酸性和氧化性双功能型的催化剂。POM具有独特的柱型结构,因此在均相和非均相反应中都显示出很高的催化活性和独特的选择性。本文研究了上述合成的POM为催化剂催化16α-羟基泼尼松龙与环己基甲醛和丙酮反应生成缩醛与缩酮时的催化活性,并探索和优化了Dawson型POM催化16α-羟基泼尼松龙与环己基甲醛生成缩醛反应的合成工艺条件。最佳反应条件为催化剂用量:0.08mmol,物料摩尔比:1:2.5,反应溶剂:硝基甲烷,反应温度20°C,反应时间8 h。实验证明:当Dawson型POM作为酸催化剂时,随着钒原子数目的增加,其氧化能力的催化活性逐渐增强,其酸催化活性逐渐趋于温和。Dawson型POM在作为缩醛催化剂时,只有在适当pH值范围内,催化剂的活性才显示出独特的立体选择性。通过比较糖皮质激素药物环索奈德的两条合成路线,本文认为:合成路线1在工艺稳定性、立体化学选择性及产品分离难度上均优于合成路线2,合成路线1是一条较为理想的合成路线。本文通过研究环索奈德的合成路线,合成出了符合药用标准的R/S≥98.5/1.5
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