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过渡金属氮化物电极材料由于具有良好电子导电性和优越的电容性能等优点成为近年来的超级电容器电极材料研究的新方向。本文主要工作是通过改进制备方法制备高电化学循环稳定性和高电容性能的电极材料,具体研究了以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板制备的氮化钒-碳(VN-C)材料、掺石墨烯制备的VN材料和以三聚氰胺为氮源制备的VN/C材料的电化学性能。主要研究的内容及结果如下:
1.以V2O5作为钒源,PVP作为软模板,采用溶胶-凝胶的方法制备V2O5/PVP凝胶,并采用程序升温方法在NH3氛围中500℃条件下煅烧V2O5/PVP干凝胶制备VN-C材料。同时在相同条件下煅烧V2O5干凝胶制备VN材料作对比实验。分别采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱分析仪(EDS)测试所制备材料的微观结构,观察材料的表面形貌,分析材料的各元素含量;分别采用电极循环伏安法(CV)、恒流充放电(CD)和交流阻抗(EIS)对所制备的材料进行电化学性能测试。实验结果表明所制备的VN-C材料为纳米材料,VN-C电极在5mVs-1条件下的最大比电容为265 Fg-1,明显优于VN电极的比电容(144 Fg-1);当扫描速度增加到100 mVs-1时,VN-C电极比电容依然为243 Fg-1,表现出其优秀的倍率性能;在合适的电位窗下(-1.2V至-0.3V)经过1000个电化学循环后其比电容还能保持初始值的80％,显示了良好的电化学稳定性,适用作超级电容器电极材料。
2.采用溶胶-凝胶的方法制备掺杂石墨烯V2O5干凝胶,通过程序升温法在NH3氛围中700℃煅烧干凝胶制备掺石墨烯VN材料。SEM表征结果显示VN纳米颗粒和石墨烯纳米片紧密地附着在一起,这有利于材料获得优秀的电化学性能。电化学测试结果显示掺10wt％石墨烯VN电极的比电容最大,为135Fg-1(-1.2V～0V,0.5Ag-1),明显大于VN电极的比电容(69 Fg-1)。此外,掺10wt％石墨烯VN材料电极在进行1000个电化学循环以后其比电容依然保持在初始值的40％以上,而单一的VN材料电极则在进行400个电化学循环以后其比电容几乎全部衰减。实验结果表明石墨烯的掺杂明显的改善了VN电极材料的电化学性能。
3.通过程序升温的方法在NH3中700℃煅烧V2O5干凝胶和三聚氰胺的混合物制备VN/C材料,并采用XRD和SEM对其进行物理表征,通过CV,CD和EIS对其进行电化学性能测试。测试结果显示VN/C电极在电流密度为1 Ag-1条件下最大比电容为193 Fg-1(-1.2V～-0.2V),优于单一VN电极的比电容(53 Fg-1)。当电流密度增至10 Ag-1时,VN/C电极比电容依然有110 Fg-1,表明VN/C电极具有良好的电容特性和倍率性能。经过1600个电化学循环后,VN/C电极比电容依然保持初始电容值的66％左右,表现出较好的循环稳定性能。实验结果表明三聚氰胺的使用有效地改善了电极材料的电化学性能。