【摘 要】
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本论文主要研究了两个方面的内容:(1)低价态铝簇化合物的合成探索;(2)膦杂吡唑铝配合物的合成与表征。具体内容概括如下:(1)试图通过电子效应与位阻效应的共同作用,利用N-杂环卡宾(IPr)
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本论文主要研究了两个方面的内容:(1)低价态铝簇化合物的合成探索;(2)膦杂吡唑铝配合物的合成与表征。具体内容概括如下:(1)试图通过电子效应与位阻效应的共同作用,利用N-杂环卡宾(IPr)配体合成了IPr与AlI3的加合物,经过核磁共振谱表征后分别用KC8、K、 K-Na合金还原加合物,通过改变反应温度、改变原料配比、使用不同溶剂等反应条件,尝试分别利用洗涤分离结晶和直接结晶的方法,得到的均是油状物。(2)首先以特戊酰氯为起始原料,合成1H-3,5-二叔丁基-1,2,4-吡唑膦配体及其钾盐,经31P NMR和1H NMR谱表征后,与AlCl3按1:1和3:1比例反应,并用31P NMR、1H NMR和13C NMR及X-射线单晶衍射等方法对二者的产物进行了表征;同时,合成并用31P NMR和1H NMR谱表征2,6-二(1,2,4-吡唑膦-1-基)吡啶杂环配体后,与AlCl3合成吡啶二唑膦铝配合物,得到31P NMR和1H NMR谱的表征,后续工作仍在继续。这部分工作为今后膦杂吡唑配合的炔基铝化合物和铝氢化合物及三齿配位的Al≡Al的合成研究提供了实验基础,也为今后有机铝化学在催化领域的深入研究提供了方向。
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