新型有机磷系涤纶阻燃剂的合成制备及应用

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磷氮系阻燃剂燃烧过程中的产物低毒低烟,是一种被广泛应用于工业生产的环境友好型阻燃剂。磷/氮阻燃体系中的阻燃元素具有协同作用,较含单一阻燃元素的阻燃剂具有更好的阻燃性能。类Mannich反应是一类非常重要的有机合成反应,这类反应条件温和、易于操作、原料易得,因此,无论在基础研究还是在工业生产中均有广泛的应用。本文主要以Mannich反应为基础,旨在合成一种磷氮系涤纶用耐久阻燃剂。首先选用不同的胺、醛、酯进行反应合成阻燃剂,通过对合成产物的表征及经产物整理布样的阻燃性能测试对反应物进行初次筛选,确定合适的反应物。通过对制得阻燃剂的外观形态、颜色、粘性、含固量等测试,了解该阻燃剂各项基本性能;通过红外、元素分析等手段初步测定所制得化合物分子结构及元素含量;通过垂直燃烧法、限氧指数法,对制得阻燃剂整理涤纶织物的阻燃性能进行测试。以此对合成过程各因素进行优化分析,确定最佳的合成路线。在此基础上,对制备的反应性阻燃剂进行了应用性能研究,在涤纶织物上,采用轧-烘-焙工艺,分别改变阻燃剂用量、焙烘温度、pH值等影响因素,通过测试炭长、极限氧指数,确定出了该阻燃剂的最佳整理工艺。此外,使用目前市场上常用的拒水拒油整理剂,分别与所制得的两种阻燃剂FR-1、FR-2,对涤纶织物进行同浴整理,考察所合成阻燃剂在同浴整理下与拒水拒油剂的兼容性。实验结果显示,阻燃剂FR-2与拒水拒油整理剂的兼容性较好,经同浴整理的织物阻燃性能和防水性能没有明显下降;而阻燃剂FR-1与拒水拒油整理剂的兼容性稍差,同浴整理对织物防水性影响较小,但对阻燃性能影响较大。本文还通过热重分析(TGA-DTG)和扫描电子显微镜(SEM)对经FR-1、FR-2整理前后的涤纶织物进行了分析。TGA-DTG测试结果表明,阻燃剂降低了涤纶织物的初始分解温度而提高了其高温残炭量;SEM测试结果表明,经阻燃剂整理的涤纶织物在燃烧时都能生成外表面连续而致密的炭层,其可以隔热、隔气,从而阻止纤维进一步燃烧。
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