金属卤化物钙钛矿具有一些独特的光电性质,如可以调节的禁带能量,短的寿命,高的量子效率等,成为具有重大应用潜力的前沿材料,吸引了来自不同领域科学家的关注,并且所开展的研究已经取得了许多重要进展。但是铅卤钙钛矿的稳定性差且铅有毒性,这使得此种材料无法满足社会发展的需求。因此,获得高稳定性的无铅新型钙钛矿发光材料对于未来高技术的应用非常重要,也成为目前一项具有挑战性的前沿课题。基于Cu（I）的三元金属卤化物类钙钛矿是最有希望替代铅卤钙钛矿的体系之一。近年来,关于三元Cu（I）基卤化物低维纳米晶体的研究主要集中于晶体结构和光学性质的表征、材料的合成等,但对于其在合成过程中的结构演变过程、结构-性质的关系以及实现光谱连续可协调的探索依然不足。本论文以碘化铜铯三元类钙钛矿和氯化铜三元类钙钛矿为研究对象,阐释了反应过程中各反应条件对于产物性能的影响,揭示了其相结构演化过程和晶体生长机理,并提出了结构参数与荧光性能相关联的变化关系,主要研究内容如下:（1）CsCu2I3的晶体生长与结构演化过程:研究了随反应温度升高,CsCu2I3纳米晶体的生长和结构演变行为。实验证明,在低温和高剂量油酸和油胺的存在下,Cu3Cs2I5比CsCu2I3更倾向于在热注射反应体系中形成。分析显示,低温反应条件下,从含铜较少的纳米晶体（Cu3Cs2I5）到富含铜的纳米晶体（CsCu2I3）的结构演变与铜离子和油胺的配位高度相关。提高反应温度可以促进CsCu2I3纳米棒的形成,并且在180°C时可以获得了纯相的CsCu2I3纳米棒。更重要的是,随着纳米棒的生长和从Cu3Cs2I5到CsCu2I3的结构演变,纳米晶体的光致发光发射颜色从蓝色变为近白色再到黄色。（2）Cs3Cu2Cl5的合成优化与光学质量评估:系统地优化了Cs3Cu2Cl5纳米晶的胶体合成条件。通过调节反应温度和反应时间,将Cs3Cu2Cl5纳米晶从纳米颗粒调至纳米棒和纳米圆片。Cs3Cu2Cl5纳米棒在510 nm处产生宽发射,分析发现该发射可归因于自陷激子发光。进一步利用温度变化的光致发光光谱计算得出了其激子结合能为137 me V,声子-电子相互作用为25 me V。确定了纳米棒的最佳反应条件为150℃,反应1200 s,所得的纳米棒的光致发光量子产率高达80.19%。首次发现了Cs3Cu2Cl5纳米晶的光学质量与X射线衍射图中主峰的半峰全宽呈正相关变化。