块状非晶合金 (BMG) 是一种新型金属材料，独特的长程无序、短程有序的原子结构赋予其优异的物理、化学和力学性能，在过去的十几年中引起了人们广泛的兴趣和重视。作为一种潜在的结构和功能材料，研究不同加载条件下块状非晶合金的形变行为将密切关系到其工程应用的成功与否。 非晶合金的塑性形变行为分为非均匀形变和均匀形变两种：低温 (如室温) 下，非晶合金呈现非均匀形变特征，表现为局部剪切带的形成及快速扩展从而导致失效的突然发生。剪切带内自由体积的生成导致非晶结构的软化或粘滞性的降低，是发生塑性形变和断裂的根本原因。同时，由塑性形变所引起的非晶合金原子自由体积的增加，势必会导致原子扩散性增强以及原子的重新排列，由此引发非晶合金形变区域内的晶化现象；高温下 (环境温度超过0.7Tg)，非晶合金的形变为均匀形变，显示出极高的塑性。受温度和应变速率的影响，均匀流变又分为牛顿粘滞流变(Newtonian viscous flow)和非牛顿粘滞流变(non-Newtonian viscous flow)，自由体积的产生和湮灭相互间的竞争是两种粘滞流变行为转变的主导因素。 本文选取具有很强非晶形成能力和优异性能的 Zr 基块状非晶合金作为研究对象，利用纳米压痕产生高度集中的机械形变方法，并结合高分辨电子显微术，研究了微小尺度形变——纳米压痕下块状Zr<,55>AI<,10>Ni<,5>Cu<,30>非晶合金多轴加载下微观结构的演变特征。结果表明：围绕着压痕周围形成了离散的剪切带，意味着非晶合金塑性形变以高度局部集中的方式进行。压痕——形变区内块状非晶合金的微观结构发生了改变。与未形变区域相比，原子间距或自由体积显著增加，表现为形变区内的电子衍射图谱发生了明显的向低角度方向移动，并且衍射环均匀展宽。这表明非晶合金的微区形变——纳米压痕——局部限定接触塑性形变的微观机制来源于形变区的原子自由体积增加，这一实验结果进一步有力地支持了非晶形变的自由体积模型。