预处理二次铝灰及制备铝镁尖晶石耐火材料

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二次铝灰(SAD)是铝生产企业中的固体废物,存在一定的浸出毒性、反应性,但因本身含有大量的金属铝和氧化铝,具有很高的回收利用价值。通过成分分析、XRD物相检测,二次铝灰含有13.98%的金属铝和36.86%的Al2O3为铝镁尖晶石原料需要的有用成分,但因含NaCl、KCl和K2NaAlF6,这些物质将对耐火材料性能产生不利影响,在作为制备铝镁尖晶石耐火原料之前,需要进行回收去除。二次铝灰水洗回收氯化物和氟化物中,氯化物和氟化物脱除最优条件为固液比1:4,水浸温度65℃,搅拌时间30 min。水洗后Na、K、F、Cl、N元素含量分别为1.46%、1.10%、2.70%、1.20%、6.91%,各元素去除率为86.81%、72.00%、45.08%、87.68%、47.91%。水洗铝渣主要物相为Al2O3、Al(OH)3、Mg2AlO4和少量的氟化物以及氮化铝;滤液蒸发结晶后物相为NaCl、KCl、NaF。对水洗除杂后得二次铝灰进行高温焙烧得到杂质脱除的最佳条件为焙烧温度为900℃,保温时间1 h。此条件下,氮化铝可完全转变为氧化铝,此时Na、K、F、Cl、N元素脱出率分别为16.43%、37.18%、98.74%、97.42%、98.58%;二次铝灰杂质元素Na、K、F、Cl、N含量降低至1.22%、0.69%、0.03%、0.03%、0.10%。经过焙烧预处理二次铝灰可用于后续铝镁尖晶石材料的生产。在处理后铝灰中配加10%的MgO,1650℃烧结1 h能够形成含量较高的富铝镁铝尖晶石;配加20%的MgO时,在1550℃下就能形成含量较高的镁铝尖晶石相,杂质相含量最少,杂质相由钠长石和霞石构成;配加30%的MgO时会出现镁橄榄石(Mg2SiO4)相,其中1650℃时会转变液相,恶化耐火材料性能。配镁质量分数、烧结温度、保温时间3个因素中,配镁质量分数对铝镁尖晶石耐火材料性能影响最大;制备铝镁尖晶石耐火材料最佳工艺条件为配镁质量分数20%,烧结温度1550℃,保温时间5 h,此时尖晶石材料平均抗折强度为76.53 MPa,体积密度为3.05 g/cm~3、显孔隙率为14.35%,符合国标GB/T2275-2017,可作为尖晶石耐火材料使用。铝镁尖晶石工艺二次优化最优条件为配镁质量分数24%,烧结温度1625℃,保温时间6 h,此时铝镁尖晶石材料平均抗折强度106.72 MPa,体积密度达到最大值3.42g/cm~3,显气孔率达到最小值8.83%。
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