金属纳米颗粒由于其高的比表面积，不同于块体材料的优异的化学、光学、电学和磁学等性质，被广泛应用于化学催化、废气排放控制、气体传感，电子器件制作等方面。金属纳米颗粒优异的性质和在各个领域强大的应用潜力，使得人们对其进行了大量的科研检测和表征，取得了许多重要的成果。这些结果加深了人们对纳米颗粒的认识，同时也有助于改进设计金属纳米颗粒的结构、性能和应用。但是，一些传统的检测和表征手段也受到挑战和限制。一般这些手段都不能原位的测试在实际气体中发生反应的样品，只能得到样品在真空或者一些非原位的结果。然而，在金属纳米颗粒的很多应用中，如催化、废气排放控制、气体传感等，都有气体参与，金属纳米颗粒是直接暴露在气体环境中的。利用基于同步辐射的近常压光电子能谱则可以解决这个问题。近常压光电子能谱可以在近常压的气体环境中，对样品进行光电子能谱检测。在本文中我们利用近常压光电子能谱对钯纳米颗粒、钯原子簇和金属表面功函数进行了研究。在石墨烯负载的钯纳米颗粒样品的测量实验中，我们原位测量了纳米颗粒表面钯化学成分在氧气和一氧化碳气体环境中，在不同温度下的变化。有结果得知钯纳米颗粒在一氧化碳环境中，在很低温度下就有一部分被还原，而在300oC时就会被完全氧化。而在氧气中，在260oC才开始氧化。而且我们也测试了石墨烯负载的钯纳米颗粒对一氧化碳氧化的催化实验，来测量该样品的催化效果和催化温度。在氧化铝负载钯原子簇实验中，我们测量了原子数分别为4、10和17的钯原子簇，由于原子数很少，这些钯原子基本上配位数都一样，都和衬底接触，而且都处于同样的化学环境中。这些钯原子簇在催化表现上，与块体钯材料有很大的不同。我们研究了其在一氧化碳和氧气环境中钯Pd3d峰的结合能的变化，而且与相同条件下钯金属片的结果做了比较。由于和氧化铝衬底的作用，还有小尺寸造成的效果，其氧化还原表现与钯金属片有很大的不同。钯原子簇的Pd3d结合能比钯金属片的要高1~1.4eV，而且较难被氧化和还原。我们还通过近常压光电子能谱研究了金属表面结合能。这是一种可以原位检测在各种气体下金属表面功函数的新的测量手段。具体方法就是通过样品表面附近惰性气体的内核电子的结合能变化，来计算金属表面功函数。我们用氩气作为检测气体，对石墨、铂单晶、金单晶表面进行了测量，得到了金属表面功函数与氩气内核电子结合能的关系。同时也研究了样品在一氧化碳气体环境中表面功函数的变化。同步辐射近常压光电子能谱可以在气体环境中测量材料表面信息的强大功能，使得其在多个科学领域都有重要应用，而且已经取得了很多对这些领域有推动意义的成果和结论。本论文通过金属纳米材料的同步辐射近常压光电子能谱研究，结果说明了其在催化等方面的应用。