Mn-Zn、Co2Z软磁铁氧体薄膜制备与磁性能的研究

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随着电子设备向小型化、轻量化、薄形化、高频化、低损耗和高可靠性方向的发展,对电子元件及材料的要求是朝着进一步小型化、集成化方向压缩,部分器件将由三维的体材料向二维的薄膜材料方向过渡。而微波及毫米波器件、可调滤波器、高密度大容量的薄膜磁记录介质、薄膜型磁头、磁传感器、薄膜电感器、生物医学中用做药物和探测试剂等,都需要膜厚均匀、无缺陷、具有合适电磁性能的铁氧体薄膜。铁氧体薄膜以其优异的高频电磁特性、良好的机械耐磨性和稳定的化学性能而成为颇具应用价值的材料,引起人们的极大关注。由于传统的制备铁氧体的工艺都要经过高温热处理工序,而高质量Mn-Zn和Co2Z型系列软磁铁氧体薄膜对热处理环境敏感,不易获得。因此,目前的研究热点集中在块体、纳米颗粒铁氧体材料的动态磁化机理等方面。对于软磁铁氧体薄膜的制备和高频性能的研究虽然有了初步发展,但仍然需要进一步的研究以制备出高质量的磁性薄膜材料。本文研究了高频用磁性材料尖晶石型Mn-Zn铁氧体薄膜和甚高频用磁性材料磁铅石型Co2Z平面六角铁氧体薄膜的磁性。1尖晶石型Mn-Zn铁氧体薄膜采用MnFe2O4和ZnFe2O4靶交替溅射方法制备了Mn-Zn铁氧体薄膜。在薄膜生长时,通过控制溅射时间来改变薄膜成分(Mn1-xZnxFe2O4)。研究了薄膜成分和制备条件对Mn-Zn铁氧体薄膜磁性能和微结构的影响,例如Zn的含量、氧分压、热处理温度和真空度、膜厚等因素。实验表明对于成分为Mn1-xZnxFe2O4的铁氧体薄膜,发现随Zn含量的增大,饱和磁化强度Ms先增大而后减小,且当x=0.50时,Ms有最大值为390kA/m,矫顽力Hc随Zn含量的增大单调减小;对于Mn0.5Zn0.5Fe2O4薄膜,低于700℃时随着温度的增加Ms逐渐增加,Hc逐渐减小,在550℃时均达到极值,然后随着温度的升高Ms和Hc均朝相反的方向变化;在不同的低真空下(4.25Pa,3.2Pa,0.66Pa,0.08Pa)经过550℃的热处理后得到了尖晶石结构,其主峰为(311)峰,其中0.66Pa时,晶化程度最好。另外,通过不同条件对Mn-Zn铁氧体薄膜的研究,找到了合适的Mn-Zn铁氧体薄膜的制备条件。2磁铅石型Co2Z平面六角铁氧体薄膜采用M型(BaFe12O19)和Y型(Ba2Co2Fe12O22)靶交替溅射制备了Co2Z(Ba3Co2Fe24O41)铁氧体薄膜,研究了薄膜成分和热处理过程对薄膜磁性能和结构的影响。实验表明薄膜的沉积态为非晶态,经过不同温度热处理后得到了晶化薄膜,薄膜从800℃开始结晶,1050℃到1100℃晶化较为完全,不同成分的薄膜均形成了Co2Z结晶相,但仍然有其它相的生成;对于成分为MxY1-x的铁氧体薄膜,发现在不同的热处理温度下,随着M堆垛层含量的增加,饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc的变化趋势基本一致,都是随着热处理温度的增加呈下降趋势;热处理温度为1000℃时,薄膜M0.5Y0.5的饱和磁化强度Ms=250emu/cc左右,其值是各种相的叠加值;从原子力显微镜图片中发现,在800℃时已经有部分六角铁氧体形成,900℃时结晶成了柱状晶体,在1100℃时形成比较多的六角铁氧体,随着温度的增加晶粒逐渐变大:从磁力显微镜图片中发现,700℃时还未形成磁畴结构,800℃时开始形成磁畴结构,其大小在1μm左右,随着温度的增加磁畴的大小并未有明显的变化:各种成份的薄膜的矫顽力均大于块体材料的矫顽力,是因为在热处理过程中形成了硬磁性的M相,加上基片和薄膜的晶格常数以及热膨胀系数不匹配,以及晶粒比较大造成了薄膜的矫顽力比较大。
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