太阳能驱动光催化技术在环境修复和能源开发领域具有巨大应用前景。开发多功能高效的光催化剂是半导体光催化技术的关键。石墨相氮化碳（g-C3N4）因其无金属、易合成、可见光响应、热力学和物化性质稳定等优点,成为研究的热门光催化剂。然而,体相g-C3N4光催化剂仍然存在诸多缺陷,如比表面积较小、光生电荷载流子复合率高、匮乏的表面反应位点等,限制了其光催化效率。因此,对g-C3N4光催化剂进行理性设计,开发新型兼具低成本、高活性和高稳定性的光催化剂显得尤为重要。为了实现这一目标,本论文采用非贵金属助催化剂沉积、低Pt含量合金助催化剂修饰、界面氧空位构筑Z型异质结等一系列策略对g-C3N4进行表面修饰。建立起g-C3N4基光催化剂结构与活性之间的关系,系统研究了 g-C3N4表面修饰工程增强光催化反应活性的机制。本论文具体研究内容和所获得的研究结果如下:（1）通过一锅水热法同步合成了 S和NiS共改性g-C3N4光催化剂（SCN/NiS）。S和NiS的同步引入,增强了 CN的光吸收并促进了光诱导电荷载流子的分离和传输。最优的SCN/NiS-1光催化剂在模拟太阳光下15 min内可去除98.5%的罗丹明B（RhB）,析氢速率显著高于原始CN和SCN。基于自由基捕获、EPR测试以及光电化学等表征结果,提出了可能的增强光催化性能的反应机制。（2）尽管NiS能代替Pt实现光催化析氢,但其活性相比较Pt仍然差之甚远且S元素具有环境毒性。因此,低毒、低Pt用量的高效析氢助催化剂的开发是实现高效析氢的另一途径。本文采用硼氢化钠化学还原法制备了 AgPt合金修饰的g-C3N4光催化剂（AP-CN）。HR-TEM EDX 线扫和 STEM-EDX Mapping 图证实了 AP-CN 的成功合成。紫外-可见-近红外吸收谱、电化学阻抗、瞬态光电流响应、稳态荧光、瞬态荧光、表面光电压等一系列光电化学测试证明AgPt合金表面修饰增强了 CN的光吸收,促进了 CN的光生电荷分离和转移。进一步的,密度泛函理论计算被用来计算所制备催化剂的H吸附自由能,结果表明AP-CN具有良好的H吸附和脱附特性,有利于析氢的进行。受益于光吸收、电荷分离以及表面反应的协同增强,优化后的AP-CN光催化剂的析氢速率显著提升,约为Ag-CN和Pt-CN的10.0倍和4.4倍。最后,结合实验和理论计算结果,提出了 AP-CN增强光催化活性的机制。（3）尽管助催化剂担载能够提升光催化活性,但是其不能显著改变光催化剂的氧化还原电位。这在一定程度上影响了反应氧物种（ROSs）生成,导致光催化剂显示出有限的有机污染物光降解活性。在本论文中,我们证明了界面氧空位（OVs）的引入可以将g-C3N4/BVO异质结的电荷转移途径从Ⅱ型转变为Z型。界面OVs作为电荷载流子的反应中心,可以猝灭BVO的电子和g-C3N4的空穴,从而促进电荷分离和迁移。界面OVs介导的Z型g-C3N4/BVO异质结保持了两种单组分光催化剂的强氧化/还原电位,从而显著增强了四环素的光降解和CO2的光还原。结合EPR测试和氧空位填充活性自确认实验,提出了异质结的界面空位工程增强光催化的可能反应机制。