分散液液微萃取(DLLME)是2006年提出的一种新型的样品前处理技术,是基于混合溶液(水/分散剂/萃取剂)的一个三元体系,是一种环境友好型样品前处理技术,该方法具有操作简单快速、成本低、萃取时间快、富集效率高且消耗有机溶剂少等优点。目前为止,短短的5年时间,已经在环境、食品、生物、药物等领域有了较广泛的应用。本论文的主要内容如下:第一部分综述了目前常用的各种前处理技术,重点阐述了DLLME的操作步骤,影响因素,在分析领域的应用以及改进和展望。第二部分将DLLME与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合,建立了简便,高效,快速测定水样中的64种半挥发性有机物(SVOCs)的新方法。实验中考察了萃取剂的种类和体积,分散剂的种类和体积,盐度,萃取方式和萃取时间等影响因素。通过实验确定了萃取的最佳实验条件以及色谱和质谱条件。在最优化条件下,该方法对SVOCs的富集倍数在84~475之间;在0.05~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系;最低检出限在0.003~0.2μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在4.1%~14.7%之间;对水样的加标回收率为94.6%~109.5%和91.5%~107.0%。第三部分利用DLLME-GC-MS分析测定了水样中的拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯,氯氰菊酯和溴氰菊酯)。通过实验确定了最佳萃取条件以及色谱和质谱条件。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;对加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。该方法可以作为水样中痕量SVOCs的快速测定的一种替代方法。