液相微萃取-GC/MS法测定环境样品中的有机污染物

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中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)是在悬挂液滴液相微萃取的基础上发展起来的,由于是在多孔的中空纤维腔中进行,并不与样品溶液直接接触,从而避免了悬滴萃取中溶剂易损失的缺点。而且,HF-LPME也能提供较高的富集系数,所以即使样品的体积很小,也能取得很好的效果;此外,纤维是一次性使用的,避免了萃取过程中可能存在的交叉污染问题。由于大分子、颗粒杂质等不能通过纤维壁孔,因此HF-LPME还具有固相萃取、悬挂液滴液相微萃取不具备的突出的样品净化功能,扩大了分析底物范围,可用于复杂基质样品的直接分析。发展至今HF-LPME已经逐渐被用于各种物质分析的前处理,它不仅被运用于生物、环境等样品的检测,还在食品卫生等行业得到了成功的推广,近年来倍受分析测试人员的关注。而国内外关于中空纤维液相微萃取直接快速萃取土壤等固体样品中有机物的报道还比较少见,本论文利用HF-LPME特有的优点,研究了一下三方面的内容:1.以气相色谱质谱联用技术为基础,利用中空纤维液膜相微萃取提取农作物样品中目标物,研究了一种直接快速测定水果和蔬菜等固体样品中五种三唑类杀菌剂残留测定的新方法。通过实验确定最佳萃取条件为:萃取剂为环己烷,农作物样品与水的比例为1:3(总质量为10g),超声震荡5min后以500r/min的搅拌速率在40℃下萃取15 min。萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,水果和蔬菜中五种目标物的线性范围在0.5~25mg/kg之间,检出下限为0.05~0.5 mg/kg,相对标准偏差在4.7%~13.2%之间。2.研究了用中空纤维膜液相微萃取气相色谱质谱法直接测定土壤中的二苯醚及五种二苯醚类除草剂残留。通过实验确定了萃取的最佳实验条件以及色谱和质谱条件。在最佳实验条件下,土壤中六种目标物的线性范围为1~50mg/kg,检出下限在0.5~5.0 mg/kg之间,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法可以用于土壤中二苯醚及二苯醚类除草剂的快速测定。3.在上述实验基础上,考察了中空纤维膜液相微萃取气相色谱质谱法直接测定土壤样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂残留的可行性。在选取的最佳测定条件下土壤中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的最低检出限可达到0.00049 mg/kg,五种物质的线性范围在0.05~5 mg/kg之间,相对标准偏差均低于9.6%。以上实验证明,中空纤维膜液相微萃取技术可直接用于固体样品的前处理,此方法快速、简单、价廉、无污染,且萃取效果好。
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