单油酸1,3-丙二醇酯的酶法合成、分离纯化与性质研究

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丙二醇酯作为乳化剂应用广泛,目前对于丙二醇酯的合成研究主要集中在化学催化法合成饱和脂肪酸丙二醇酯方面,对生物酶法合成不饱和脂肪酸丙二醇酯的研究较少。本研究以油酸(不饱和脂肪酸)和1,3-丙二醇为底物,利用Novozym 435脂肪酶在非水相体系中催化合成单油酸1,3-丙二醇酯。利用单因素实验,确定了单油酸1,3-丙二醇酯合成的最优条件,同时确立了油酸和酯化产物的HPLC-RID检测方法。随后利用分子蒸馏技术对合成的粗单油酸1,3-丙二醇酯进行分离纯化,并对纯化后的单油酸1,3-丙二醇酯的理化性质进行初步的研究。在无溶剂体系中,在1,3-丙二醇和油酸摩尔比为6:1,反应时间8h,摇床转速180r/min,温度60℃,酶加量为1%(质量比)条件下反应,单油酸1,3-丙二醇酯纯度达到48.21%,油酸酯化率达到89.64%。在有机溶剂体系中,在1,3-丙二醇和油酸摩尔比为5:1,底物浓度为40%(m/v),反应时间7h,温度50℃,摇床转速180r/min,酶加量为1%(质量比)条件下反应,单油酸1,3-丙二醇酯纯度达到88.34%,油酸酯化率达到91.15%。采用分子蒸馏技术对酶法合成的单油酸1,3-丙二醇酯进行分离纯化,单因素实验结果显示:蒸发温度和进料流速是影响分子蒸馏分离纯化单油酸1,3-丙二醇酯最重要的两个因素。通过三级分子蒸馏,在进料流速为1.0mL/min,蒸发温度为150℃,进样温度为90℃,冷凝温度为60℃的条件下,可以得到纯度为93.53%的单油酸1,3-丙二醇酯。对纯化后的单油酸1,3-丙二醇酯的性质进行了初步研究,通过实验测得单油酸1,3-丙二醇酯的酸价为1.08,羟基价为155.28,碘值为76.52,皂化值为169.4,HLB值为3.41。
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