基于辉光放电等离子体合成金纳米颗粒的调控及其在超导薄膜中的应用研究

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金纳米颗粒作为典型的贵金属纳米材料,具有优异的光、电、磁等特性,在生物、医疗、电子等领域有着广泛的应用。利用辉光直流放电等离子体与液体接触后生成的还原性物质将金属阳离子还原为金属单质,实现纳米材料的制备,相较于其他方法,具有合成效率更高、合成过程更环保,并且在实验中能够通过光谱仪实时监测纳米颗粒的生长过程等优势。但是由于该方法的反应速率很快,难以实现对合成产物的精准控制,因此限制了进一步的实际应用。本论文主要围绕基于辉光放电等离子体合成金纳米颗粒的过程调控,以及金纳米颗粒在Tl-2212高温超导薄膜中作为钉扎中心的应用展开研究,主要内容包括:1.探究了放电电极的极性对于合成金纳米颗粒的影响。通过改变放电电极的极性,研究了在等离子体-液体反应体系中电极极性对金纳米颗粒合成过程的影响。运用光谱仪对纳米颗粒溶液的吸收光谱进行实时监测,扫描电子显微镜(SEM)对合成的金纳米颗粒的形貌大小进行表征。根据吸收光谱图和SEM图可以看出,在液体作为阴极的条件下合成的金纳米颗粒呈球形,粒径在70-80 nm,而液体作为阳极时合成的金纳米颗粒也呈球形但粒径小于50 nm,对金纳米颗粒的合成速率及尺寸大小实现了一定程度的调节。2.探究了不同添加剂对于合成金纳米颗粒的影响。通过在反应体系中引入异丙醇和过氧化氢酶作为添加剂,研究了异丙醇和过氧化氢酶对于体系中反应进程的影响。利用吸收光谱和SEM图,发现加入异丙醇后溶液的吸收峰峰位更小,强度更大,合成的金纳米颗粒呈球形且粒径较小在50 nm以下;而加入过氧化氢酶的溶液吸收峰峰位更大且强度很小,合成的金纳米颗粒有球形、三角形、五边形和棒状,并且粒径在80-100 nm。对进一步调控金纳米颗粒的合成具有一定的参考价值。3.探究环境气体对合成金纳米颗粒的影响。通过改造设计了新的反应池,探究了以氩气作为工作气体,空气和氩气作为环境气体时对金纳米颗粒的合成影响,根据吸收光谱和SEM图,发现当氩气作为环境气体时反应溶液的吸收峰峰位发生了明显蓝移,生成的金纳米颗粒粒径更小,且分散性更好。对反应过程的进一步探究发现,当氩气作为环境气体时,溶液中的PH、液面温度、过氧化氢浓度都出现了不同程度的提高,影响了体系中反应的进程以及金纳米颗粒的生长,实现了对等离子体-液体反应体系中金纳米颗粒合成过程的调控,有利于进一步实现可控制备及实际应用。4.提出了一种等离子体法合成金纳米粒子作为钉扎中心制备Tl-2212超导薄膜的方法。通过SEM图和X射线衍射仪分析了样品的形貌以及晶体结构,研究结果表明,当金纳米颗粒溶液的浓度越大时,衬底晶格对非晶态先驱膜颗粒取向生长的诱导作用就越弱,越不利于Tl-2212超导薄膜的成相及取向生长。经过离心稀释处理后的金纳米粒子浓度较低分散性较好,在基片上会形成有效的钉扎中心,制备的金纳米点钉扎Tl-2212超导薄膜进行了很好的外延生长,晶胞的c轴取向一致性较好,且面内织构。样品的临界转变温度为103 K,临界电流密度为1.96 MA/cm~2(77 K,0 T),相较于没有钉扎中心的薄膜,临界电流密度提高了30%。
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