胺基POSS改性稀土配合物的合成与荧光性能的研究

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本课题主要研究合成多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)改性的发光稀土配合物,使改性后的杂化稀土配合物有更高的荧光相对强度和荧光寿命。用带有氨基的POSS改性吡啶类配体,合成共价键合的杂化配体,并使其与稀土离子合成杂化配合物;之后又在硅溶胶中掺杂上述合成的杂化配体和稀土铕离子,使杂化配合物分散在SiO2基质中,研究这种POSS改性的共价键合的杂化配合物再通过弱键作用掺杂于SiO2基质后的荧光性能。  对合成的材料进行了以下表征:红外光谱、质谱、XRD。红外光谱和质谱测试证明了共价键接枝的POSS改性的杂化配体的生成,采用紫外吸收光谱和荧光光谱测试证实了合成的杂化稀土配合物在紫外光区有很好的吸收并且其荧光谱具有鲜明的铕离子特征发射峰,说明了POSS改性的新式结构的稀土配合物的生成,但未掺杂于SiO2基质中的杂化配合物荧光寿命为0.6ms,荧光性能没有明显增强。  对掺杂于SiO2基质中的杂化配体和稀土离子的合成条件进行了分析,得出多氨基POSS改性时用原位合成方法、陈化温度60℃、铕离子掺入量2.5%、热处理温度为120℃时合成产物荧光性能较好,加入15wt%的聚乙二醇能够减弱羟基对荧光性能的不利影响,其荧光寿命达到0.623ms;采用两步法合成掺杂于SiO2基质中的单氨基杂化配体和稀土离子合成的产物,铕离子浓度猝灭值为1%,其荧光寿命为1.1ms,较未掺杂于SiO2基质前提高一倍,且与文献中用硅烷偶联剂改性稀土配合物得到的荧光寿命0.94ms相比也得到提高。
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