多溴联苯作为溴代阻燃剂(BFRs)的一种,曾被广泛应用于纺织、化工、电子电器等行业。这类化合物具有持久性、生物积累性、长距离迁移等特点,尽管多溴联苯已经停产,但其仍对人类健康和环境造成持续影响。本研究主要利用了气相色谱-高分辨质谱和气相色谱-串联质谱建立了土壤和沉积物中多溴联苯的分析方法,具体内容如下:第一章简要介绍了多溴联苯的理化性质,讨论了目前已有的针对环境介质中多溴联苯的样品前处理及仪器分析方法,比较了各种方法的优缺点。系统综述了国内外针对多溴联苯的污染控制标准及环境污染现状,为本研究中方法的建立提供指导。第二章系统研究了索氏提取-多层硅胶柱净化-GC-HRMS同时测定土壤和沉积物中20种多溴联苯的分析方法。本研究在前人的基础上进行改进,对索式提取下不同溶剂的提取效率作了比较,最终选择了10%丙酮-正己烷混合溶液为索氏提取溶液。样品提取液采用多层硅胶柱净化,绘制了多溴联苯在多层硅胶柱下的淋洗曲线。在优化的样品前处理条件下,建立了多溴联苯仪器分析方法并优化了仪器参数。对建立的方法进行了方法学验证,结果表明,20种多溴联苯在10pg/μL~1000 pg/μL范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在2.9%~15.1%之间。方法检出限在3 ng/kg~135 ng/kg之间,批间偏差为1.0%~15.1%。低、中、高3个浓度水平加标实际样品的平均回收率为64.8%±5.5%~156%±7.1%。用该方法对浙江某电子废物拆解场地土壤、沉积物标准样品等共24个样品进行了分析,共检出17种多溴联苯(BB-30、BB-52、BB-77未检出),浓度为3 ng/kg~488 ng/kg,其中BB-153为主要污染物,8个样品中有检出。第三章建立了索氏提取-多层硅胶柱净化-GC-MS/MS同时测定土壤和沉积物中20种多溴联苯的分析方法。在已优化的样品前处理基础上建立了串联质谱的仪器方法,对碰撞气压力、碰撞电压等条件进行了优化。对建立的方法进行了方法学验证,结果表明,20种多溴联苯在10 pg/μL~1000 pg/μL范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在3.10%~20.1%之间。方法检出限在15ng/kg~847 ng/kg之间,批间偏差为2.3%~10.9%。低、中、高3个浓度水平加标实际样品的平均回收率为62.8±1.2%~150%±8.2%。用该方法对24个实际样品进行了分析,共检出4种多溴联苯,浓度为33 ng/kg~609 ng/kg。串联质谱方法的检出限与高分辨方法相比稍高,但串联质谱的离子对信息对于不同异构体有特异性响应,可有效消除干扰,对于分析特定多溴联苯异构体具有优势。