苄醚改性聚苯乙烯的制备及其对B10吸附性能的研究

来源 :大连工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jiaguwenshurufa
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本论文设计并制备了一种具有苄醚基团的吸附材料,利用材料上的苄醚基团中氧原子上的孤对电子,与三氟化硼分子中硼上的空轨道相互作用而吸附三氟化硼。硼含有B10和B11两种同位素,因为原子量及原子核结构不同,与苄醚基团上氧原子的孤对电子的作用能力也有差异,本论文就是利用这种差异,设计并合成苄醚改性聚苯乙烯材料,实现对10BF311BF3的分离。论文主要包括以下几方面内容:(1)含有苄氯活性基团的多孔聚合物的合成及纯化;(2)利用苄氯基团的醚化反应引入苄基苯基醚基团;(3)利用苄醇的醚化反应引入苄醚基团封闭苄醇;(4)吸附分离硼同位素。以苯乙烯为聚合单体,对氯甲基苯乙烯为功能单体,二乙烯基苯交联剂,偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰为复合引发剂,聚乙烯醇为分散剂,OP-4和正庚烷为致孔剂,采用分段悬浮聚合的方式制备具有壳核结构的聚合物,后纯化除致孔剂。再分别使用苯酚和氯化苄在催化剂苄基三乙基氯化铵作用下引入苄基苯基醚和苄醚。实验中采用以下条件:n(苯乙烯):n(对氯甲基苯乙烯)比例为2:1,交联剂用量占单体的3%(质量分数),对比多种致孔剂之后采用OP-4和正庚烷,用量为单体的9%(体积分数),引发剂用量占单体的3%(质量分数),对比多种分散剂后选用聚乙烯醇,分散剂用量占水相的3%(质量分数);引入苄基苯基醚和苄醚的反应中,加入适量氢氧化钠保证反应环境p H值为10左右,苯酚、氯化苄和对氯甲基苯乙烯的摩尔比均为1:1,催化剂TEBA用量为对氯甲基苯乙烯物质的量的6%,适量水,保持60℃反应10h,经检测苄基苯基醚转化率达到了44.8%。通过红外谱图验证了苄醇几乎转化成苄醚。通过红外谱图、扫描电镜对产品进行鉴定,气相色谱测对氯甲基苯乙烯转化率,聚合物在酸性、碱性条件下比较稳定,在有机溶剂中稳定性较差。设计并搭建了吸附分离硼同位素实验装置,对装置的运行稳定性和适用性进行了测试,充分考虑了处理气体的性质,将装置设定为各自独立并互相连通的气体混合装置-吸附分离装置-尾气处理装置,该装置具有处理量可调、安全性好、过程控制稳定等特点。
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