纳米氧化锆的爆燃法制备及其光学性能研究

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本文在低温燃烧法和爆炸法的基础上,对纳米氧化锆粉体的制备工艺进行了“微元转相”的过程设计,开发出一种低成本、快速制备高性能纳米ZrO2粉体的新技术——爆燃法。研究了制备过程中影响纳米氧化锆性能的各种因素,通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)对粉体进行了表征,借助差热分析对制备机理进行了探讨,建立了爆燃法制备粉体的物理模型,并进一步利用荧光光谱对不同晶相的纳米氧化锆的光学性能进行了研究。主要研究工作和成果如下:(1)复合铵盐的爆燃为纳米氧化锆制备过程的微元转相提供了能量,升温过程中,不同温度段铵盐分解所释放出气体的膨胀效应,实现了微晶间的有效阻聚。适当调节复合铵盐的配比,可以控制产物的晶相。(2)凝胶-爆燃法最佳工艺为:800℃时,高氯酸铵、尿素、硝酸铵和氧氯化锆配比为2:4:4:1时,ZrO2呈四方相结构,粒径为20nm左右;进一步增加铵盐与氧氯化锆的比值达4:6:6:1时,产物为单斜相,粒径为50nm左右。(3)溶液-爆燃法实现了传统工艺制备、陈化、干燥、煅烧等多道工序的减并。制备高性能四方相二氧化锆的最佳条件为:氧氯化锆和硝酸铵、AP的最佳摩尔比为1:4:1,800℃,产物粒径为20nm左右,比表面积为48.763 m2/g;制备高性能单斜相二氧化锆的最佳条件为:AP、尿素、硝酸铵和氧化锆的最佳摩尔比为1:4:2:1,粒径为约50nm,比表面积为45.921m2/g。(4)不同的煅烧温度决定复合铵盐的爆燃的反应速率,当配比一定时,温度越高,瞬间释放的能率越大,提供微元转相的瞬时能量就越高。(5)荧光性能分析表明,产物荧光性与晶型有关。单斜相具有发光性,而四方相不具有荧光型,这与文献报道不同。
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