炭/炭复合材料具有高强度、低密度、耐高温以及耐磨损等优良的性能，在航空航天和国防军事等领域有着独特的应用。本论文通过高分辨透射电子显微术、选区电子衍射等手段，研究了炭/炭复合材料中炭纤维的微观结构及其随高温热处理的演化规律;采用高分辨和原位形变观察分析了各种炭/炭复合材料的界面结构及性能。研究结果主要包括以下几点:　　 1.炭/炭复合材料中炭纤维的微观结构表征　　 首次将选区电子衍射所获得的取向角用于定量描述炭纤维中碳原子面沿炭纤维轴向择优取向程度，并确立采用炭纤维纵轴截面上的连续选区电子衍射方法获得取向角的连续变化曲线来分析炭纤维内原子面的择优取向均匀度，揭释炭纤维的皮芯结构本质为皮芯位置处碳原子面择优取向度存在较大差异。此外，还通过这种方法，定量研究了炭/炭复合材料中炭纤维内碳原子面随热处理温度的变化规律:随着热处理温度的升高，炭纤维内原子面变得逐渐趋于平行于炭纤维轴向，这种变化首先发生在炭纤维的表层，接着炭纤维芯部的碳原子面也变得趋于平行于炭纤维轴向;高分辨观察表明，随着热处理温度的增加，炭纤维内微晶的尺寸逐渐增大，并形成纳米尺度的孔隙。　　 2.炭/炭复合材料界面结构及性能研究　　 在化学气相渗制备的炭/炭复合材料中发现三种不同界面类型:热解炭结构突变型界面，热解炭结构渐变型界面及热解炭结构交替变换型界面;同时发现低织构热解炭层内微裂纹较少，高织构热解炭内存在大量纳米尺度的微裂纹;低织构热解炭与高织构热解炭之间存在约20nm厚的过渡区域。　　 化学气相渗和树脂浸渍混合工艺制备的炭/炭复合材料中树脂炭和热解炭的界面结合较差，界面处有大量裂纹存在。浸渍剂沥青浸渍法制备的炭/炭复合材料中沥青炭与炭纤维界面结合良好，沥青炭具有高度石墨化结构，沥青炭呈层状结构，其内部存在大量的微裂纹;在纤维束之间的大孔隙内球状物质的炭化产物会聚集成团后被高度石墨化沥青炭包裹。　　 原位观察表明炭纤维表面的沟槽结构对界面力学性能具有较大影响，当外加载荷较小时界面会发生单个沟槽解离，当外加载荷较大时会发生多个沟槽同时解离;热解炭层间的纳米条带能阻碍微裂纹的聚集、长大和扩展，使得热解炭具有良好的形变回复能力。　　 3.X射线对于精确测量炭/炭复合材料微观结构参数实用性探讨　　 透射电子显微镜的观察结果与X射线实验对比分析表明，热解炭围绕炭纤维同心层状沉积的特殊织构结构强烈影响X射线衍射模式，进而使得X射线所测量的炭/炭复合材料中的热解炭的微观结构参数在不同的方向上具有不同的数值;当使用X射线测量炭/炭复合材料中热解炭的微观结构参数时，低石墨化度的炭纤维使其衍射峰不对称进而给微观结构参数测量带来误差，因此X射线不能用于精确测量炭/炭复合材料中热解炭的微观结构参数。