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3-甲基黄酮-8-羧酸是治疗心绞痛和心肌梗塞等冠心病的药物。同时,它还是M胆碱受体阻断药的中间体,在医药行业有着广泛的应用。 本文选择了3-甲基黄酮-8-羧酸的合成的路线,并对原有的工艺方法进行了改进。以水杨酸为原料,经过甲酯化,溴代,C-酰化（酯化和Fries重排）,环合,催化氢解脱卤,水解六步反应合成目的产物。 甲酯化反应采用强酸性阳离子交换树脂取代浓硫酸作为催化剂,研究了影响反应的各个因素。最优的工艺条件为:水杨酸:甲醇（摩尔比）=1∶7,催化剂用量为酸质量的1%,t=2h,T=68～72℃,收率92.40%。产品经红外光谱分析确认结构。 溴取代反应通过氯气的加入实现溴的循环利用,降低了成本。最优的工艺条件为:水杨酸甲酯:Br2（摩尔比）=1∶0.55,T=0～5℃,t=2h,然后升温至回流反应,氯气通入速率为0.15g/min,溶剂为氯仿,收率98.50%。产品经GC—MS分析确认结构。 C—酰化反应采用丙酸酐取代丙酰氯,酯化和重排一锅法合成。最优的工艺条件为:酯化:5-溴水杨酸甲酯:丙酸酐（摩尔比）=1∶1,浓磷酸催化剂,回流反应3h;Fries重排:氯化铝:5-溴水杨酸甲酯（摩尔比）=2∶1,回流反应7h。收率81.60%,纯度大于98%。产品经GC—MS分析确认结构。 环合反应采用乙醇钠作为Baker-Venkataraman重排反应的催化剂,研究了影响反应的各个因素。最佳的工艺条件:5-溴-2-羟基-3-（1-丙氧基）-苯甲酸甲酯:苯酰氯:乙醇钠（摩尔比）=1∶1.5∶1.2,T=95～100℃,t=7h,收率81.30%。产品经GC—MS分析确认结构。 催化氢解脱卤研究了影响反应的各个因素,最佳的工艺条件:10%Pd/C作为催化剂,氢气压力为5atm,溶剂为乙醇,T=70℃,t=6h,收率92.50%,溶剂可以套用,催化剂可循环利用6次。产品经GC—MS分析确认结构。 水解反应工艺条件为:3-甲基黄酮-8-羧酸甲酯:NaOH（或KOH,摩尔比）=1∶1,甲醇为溶剂,回流反应5h,收率98.00%。产品经核磁共振分析确认结构。