聚3,4-乙撑二氧噻吩（PEDOT）作为一种导电聚合物，在电导体、有机半导体和电极材料等领域有着广泛的应用。低维材料近年来由于其优异的光、电性能成为研究热点。本文分别采用了反相和正相乳液聚合法纳米结构的PEDOT，通过扫描电子显微镜（SEM）表征了PEDOT的形态及不同制备条件下各形状之间变化规律。其中反相乳液聚合是以琥珀酸二异辛酯磺酸钠（AOT）为乳化剂，三氯化铁（FeCl₃）为氧化剂，合成PEDOT纳米球和纳米管，并探究了三相比（AOT/正己烷/水溶液）、FeCl₃浓度、温度、时间和超声等对聚合物形态的影响。随AOT量的增加PEDOT由球状变为管状，但AOT继续增加将再次变为球状。正相乳液聚合是以十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为乳化剂，过硫酸钠（Na₂S₂O₈）为氧化剂，正己烷为油相，合成PEDOT纳米球、纳米棒和网状纳米结构聚合物。并研究了乳化剂浓度、温度、油水比、氧化剂浓度对PEDOT形貌的影响。结果表明：正己烷/水为1/4,反应温度为60℃，EDOT0.25mL，SDBS1.0g，Na₂S₂O₈0.1626g时可以得到规整的棒状PEDOT；而正己烷/水为1/8时，得到较为规整的球状PEDOT。RTS-8型四探针测试仪测试了各种形态下的导电率。PEDOT纳米球的电导率最高，其次纳米棒，二者共存时电导率最低，且随纳米球尺寸增加电导率也增加。