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由于微/纳米材料具有许多异于块体材料的优异性能，可以扩展其目前的应用范围，因此制备具有各种形貌的微/纳米材料、探讨晶体的生长过程并揭示其形成机理成为当今化学和材料学领域的研究热点。稀土元素由于4f层电子带来的许多独一无二的性质，使得人们对其理论研究和实际应用产生了浓厚的兴趣。为此，本文采用水热/溶剂热法和室温沉淀法制备了一系列稀土微/纳米材料，并对其形成机理和光谱性质进行了研究。 以EDTA-2Na为表面活性剂，采用高压水热法，制备了GdVO4纳米线、CaWO4微米球、YVO4和NaY(WO4)2纳米花，所得产物尺寸均一，分散性良好。通过时间实验，研究了产物的生长过程，探讨了生长机理，阐明了EDTA-2Na的重要作用。另外，还用该方法制备了蝴蝶结状的钨酸盐前驱体，并通过进一步煅烧，首次在较低温度下得到了纳米级的Y6WO12。 在不使用任何模板、表面活性剂和有机溶剂的情况下，先通过水热法制备出Y4O(OH)9NO3纳米片，然后采用化学转化法，成功地合成了YBO3微米饼和NaYF4纳米棒，并详细揭示了产物的生长机理。 在制备Y4O(OH)9NO3纳米片的基础上，通过在溶剂中加入乙二醇，使得产物发生卷曲，形成纳米管，煅烧后制得了Y2O3纳米管，这对卷曲原理提供了进一步的实验支持。通过加入L-谷氨酸和硼酸首次制备出Y的一种具备纳米卷状结构的硝酸氢氧化物。通过改变实验条件，如调节pH值、温度、谷氨酸的量等，研究了产物的生长机理。 在上述制备的基质材料中掺入稀土离子，获得了一系列不同种类的稀土发光材料。研究了它们在紫外光激发下的发光性质，发现部分产物具有优良的发光性能。例如，通过调节Eu3+和Tb3+的相对掺杂浓度，实现了CaWO4：Eu3+，Tb3+样品的发光颜色从蓝光→蓝绿光→绿光的可控调节。在钨酸盐前驱体中掺杂Eu3+，可以得到白光发射。 在室温常压条件下通过直接沉淀法制备了金属有机骨架材料Ce(1，4-BDC)15·H2O纳米线和Ce(1，3-BDC)1.5·6H2O微米花。详细研究了反应条件对形貌和尺寸的影响。将产物煅烧后可得到形貌保持的具有高比表面积的CeO2。将所得金属有机骨架材料在氨水中进行碱处理，配合物降解为CeO2纳米粒子组成的纳米线或微米花，前驱体相比，比表面积增加近百倍，催化性质发生明显改变。