基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中有机磷农药残留检测技术研究

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农药对确保农业丰产丰收做出了巨大贡献,但同时农药的残留问题也给人类带来了潜在的威胁。我国是油菜的生产大国,油菜籽是我国的植物油源和饲料蛋白源。研究油菜籽中的农药残留对保证人们的健康有重要的意义。油菜籽含油量高达40%,高含油量的样品容易对色谱柱造成损伤并产生信号抑制效应,如何将残留农药从油菜籽中高效分离净化是油菜籽中多农残检测的关键。本文对油菜籽中有机磷农药多残留的提取、净化技术和气相色谱检测条件进行了研究,建立了基质固相分散-气相色谱检测油菜籽中多种有机磷农药残留的方法,并利用所建立的方法对2006年的全国油菜普查样品进行有机磷农药残留的检测,本文的主要研究结果如下:1.采用基质固相分散法从油菜籽中提取净化有机磷农药残留,针对油菜籽中含油量高的特点,对基质固相分散的固相萃取材料、洗脱剂、填料比、二次净化材料和方式等影响有机磷农药提取、净化效率的因素进行研究,建立了以2g弗罗里硅土为固相萃取材料,10mL丙酮为洗脱剂,填料比为1:4,采用ODS-C18和活性炭为二次净化材料,固相分散方式净化的油菜籽中有机磷农药残留提取、净化的前处理方法。2.在气相色谱分离条件方面,对色谱柱类型等色谱条件进行了研究,从而建立了油菜籽中有机磷农药多种残留气相色谱检测技术。利刚建立的检测方法对14种有机磷农药进行加标回收实验并与国家标准方法中有机磷农药残留检测方法比较,结果显示,14种有机磷农药的加标回收率范围为79.6-113.3%,相对标准偏差小于10%,同收率和相对标准偏差满足农药残留检测中的准确度和精密度的要求.采用基质固相分散为前处理方法的回收率比国家标准方法回收率提高7.3-39.9%。3.采用本研究建立的油菜籽有机磷农药多种残留检测技术对我国油菜主产区征集的140份油菜籽样品进行检测,抽检的140个油菜籽样品中有机磷农药残留的检出率为6.4%。检出的农药有甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、乐果、毒死蜱5种。5种有机磷农药的检出率分别为6.4%、3.6%、3.6%、2.1%和4.2%,说明我国油菜籽中有机磷农药残留存在潜在的威胁。
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