随着微电子器件的迅速发展,电子器件的集成度不断提高,因此,科研人员逐渐将目光转向了具有半导体性质的二维纳米材料。在这之中,MoS2与NiO因其具有良好的结构稳定性与优异的性能,受到科研人员的广泛关注。MoS2是一种典型的过渡金属硫族化合物,且随着层数的变化其带隙呈现出可调控性,薄膜的层数不同其荧光特性也不同。NiO是一种拥有典型3d电子能带结构、优异的电学性能与光学性能的宽禁带P型半导体材料,广泛应用于电致变色器件、存储器等。本文主要采用化学气相沉积法制备MoS2与NiO薄膜,并通过扫描电子显微镜、拉曼光谱、光致发光光谱等测试手段探索不同条件对薄膜质量的影响。主要研究结果如下:（1）采用化学气相沉积法,制备出四种不同形貌的MoS2。拉曼光谱表明不同形貌的MoS2具有不同的层数;PL光谱发现单层二硫化钼的发光强度最高,随着层数的增加或者晶界等缺陷的出现,发光强度逐渐降低。探索KF对MoS2生长的催化作用,通过添加KF,在相同温度下,单层MoS2的尺寸由原来的2μm增加到8μm;在较低温度650℃下制备出4μm大小的单层MoS2。（2）采用化学气相沉积法,探索了不同实验参数对NiO薄膜生长质量及尺寸的影响,并成功获得了制备NiO薄膜的最优条件。通过对实验结果分析,温度与KF的添加量对NiO的生长有着至关重要的影响,通过控制KF的量,能催化NiO薄膜在较低温度下生长。（3）对所制得的NiO薄膜做物性表征并分析其生长机理。通过XPS及TEM分析,表明所得的薄膜为NiO薄膜且其沿着NiO（111）晶面在Al2O3（0001）基底上外延生长。紫外-可见分光光度计对NiO薄膜做了光吸收测试,薄膜在紫外光区吸收较强,通过计算得出NiO薄膜的光学禁带宽度约为2.86 e V。最后NiO薄膜的生长机理进行分析:NiO薄膜和衬底之间的生长关系是基于最顶层表面各层的面内原子排列方式决定的。而由于蓝宝石（0001）面镜像对称氧亚晶格的存在,NiO（111）晶面原子沉积阶梯状蓝宝石（0001）面上存在两种旋转180°的三角形晶畴,与我们的实验结果一致。