聚赖氨酸高效液相色谱填料的制备与表征

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高效液相色谱分析是一种应用范围广泛的色谱分析方法。百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是对高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析显示出了很大优势。它在食品药品检测,工业农业生产废水和环境污染物检测等方面发挥着巨大的作用。为了扩大高效液相色谱分析方法的适用范围,人们从很多方面对其进行了研究:第一,积极开发新的样品前处理方法对待分析物分离富集后再进行高效液相色谱分析,比如固相萃取,固相微萃取等方法;第二,开发新型的色谱分离模式,最近研究比较多的应用于亲水性物质分离的亲水相互作用色谱;第三,合成制备新型的高效液相色谱固定相。在高效液相色谱分析中90%的固定相是硅胶键合固定相。人们通过往硅胶上键合不同官能团来分析各种被测物。比如手性固定相用于分析手性化合物,亲水型固定相用于分离强极性化合物等。本论文针对亲水性化合物在反相C18色谱柱上难分离这一问题,合成制备了一种新型的聚赖氨酸化学键合硅胶固定相。经过研究发现其既可以在反相色谱的模式下使用,又可以在亲水相互作用色谱模式下使用。可以在混合色谱模式下同时分离强极性与弱极性的物质。主要进行了以下几个方面的研究:1.我们将赖氨酸单体合成为赖氨酸羧酸酐单体,将其聚合并键合在氨基修饰过的硅胶表面上制成聚赖氨酸硅胶键合固定相。我们分别在反相色谱模式和亲水相互作用色谱模式下研究了流动相中pH,离子强度,乙腈含量对于化合物在新固定相上保留的影响。进而得出聚赖氨酸固定相与被测物之间的作用机理是混合作用机理,包括疏水相互作用机理,离子交换作用,氢键作用等。同时苯胺类,苯酚类,亲水性物质硫酸沙丁和瘦肉精在聚赖氨酸键合硅胶固定相上得到了很好的分离。2.分别评价了实验室合成的绞股蓝糖键合硅胶固定相,聚葡萄糖键合硅胶固定相,聚赖氨酸键合硅胶固定相,咪唑键合硅胶固定相在新型的富水色谱(Per Aqueous Liquid Chromatography)模式下的柱效及分离应用前景。
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