锂离子电池已经广泛应用于生活的诸多领域。然而,金属锂资源的短缺和价格高昂,迫切的要求人们找到能够有效替代金属锂的元素。金属钠作为和锂同一主族的元素,由于其和锂具有极其类似的物理特性,并且在充放电过程中表现出和金属锂类似的电化学行为。因此,钠离子电池被认为是极具应用前景的新一代二次电池。但是,由于金属钠具有比锂更大的离子半径,在锂离子电池中商业化应用的负极材料石墨,在钠离子电池中表现出了极低的比容量,难以满足实际应用的需求。因此,亟需开发具有高容量、长寿命的钠离子电池负极材料。二硫化钼具有类似石墨的二维层状结构,并且具有比石墨更宽的层间距,更利于钠离子的嵌入和脱出,在近年来引起了研究者的广泛关注。但是,诸多因素也限制了二硫化钼基材料的实际应用,例如二硫化钼本征导电性弱,其在充放电过程中会产生较大的体积收缩和膨胀,并且表现出缓慢的动力学行为。可再生生物质作为大自然中广泛存在且价格低廉的资源,可以作为碳的前驱体和多种功能在能源领域中应用。生物质资源的高值化利用可以有效地缓解环境和能源之间的矛盾。本论文利用木质素磺酸钠作为造孔剂和小球藻作为吸附剂,设计并制备了一系列二硫化钼/生物质衍生碳复合材料,考察了具有不同结构特征的二硫化钼/碳复合物的电化学行为,并深入研究了其结构和性能的关系。研究工作主要包括以下几个部分:首先,通过静电纺丝法以木质素磺酸钠作为碳源和造孔剂制备多级孔碳纤维,并以多级孔碳纤维为模板,通过纳米浇筑合成了少层二硫化钼和多级孔碳纤维的复合物（FM-HPCF）。当该材料用作钠离子电池负极时,表现出了极其优异的大电流循环稳定性,在1 A g^-1的大电流密度下,循环3000圈之后仍可保持234 mAh g^-1的比容量。其次,利用小球藻作为吸附剂和反应器,通过简单的搅拌吸附活性物质磷钼酸,进一步通过一步煅烧合成了少层二硫化钼和N/P共掺杂的小球藻衍生碳的复合物（MoS₂-N/P-C）。该方法简单,快捷,并充分利用了生物质小球藻本身的特性。当该复合物用作负极材料存储钠离子时,MoS₂-N/P-C电极在0.1 A g^-1的电流密度下表现出了379 mAh g^-1的比容量,在5 A g^-1的大电流密度循环2000圈后仍旧保持有175mAh g^-1的高比容量。最后,在合成MoS₂-N/P-C的基础上,通过引入锡掺杂到二硫化钼晶格中,诱导部分半导体相的二硫化钼转化成金属相二硫化钼。研究结果表明,随着锡掺杂量的提高,金属相二硫化钼的含量逐渐提高,过多的锡掺杂会导致硫化亚锡的形成。电化学性能测试结果表明,当掺杂量为20%时,即TH-MoS₂-2样品具有最好的电化学性能,在电流密度分别为0.05,和15 A g^-1时保持有647和167 mAh g^-1的高比容量和超大倍率性能。超强的倍率性能归因于少层结构金属相和半导体相二硫化钼间丰富的晶界和N/P共掺杂的碳基质。