第一章绪论毛细管电泳（CE）因其具有可与多种检测器联用、分离效率高等特点,而被广泛应用于环境、生物、制药、食品等领域中。本章概述了CE的工作原理,介绍了其与电容耦合非接触电导检测（C⁴D）联用的现状和发展趋势,以及多种新型样品预富集技术的工作原理和发展应用。本论文将新型样品预富集技术的纯化、富集性能与CE高分离效率、C⁴D通用性相结合,用于高盐生物样品以及食品领域的分析研究。该研究方法不需要对样品进行衍生处理,实验操作简便、检测灵敏度高、“绿色”环保。第二章微生物降解液中短链脂肪酸的HF-LPME/CE-C⁴D方法研究本实验建立了一种磷酸三丁酯（TBP）支撑中空纤维膜液相微萃取与CE-C⁴D联用的方法（HF-LPME/CE-C⁴D）,实现了微生物降解液中短链脂肪酸（SCFAs）的痕量分析。该方法无需衍生,在分离条件优化后,10种SCFAs（包括一对同分异构体）与其同系脂肪酸和主要共存无机阴离子可完全分离。以微生物降解液为高盐基质模型样品,本实验建立的以TBP为支撑液膜的HF-LPME可提供良好的纯化和富集性能,检测限达0.072-0.67 ng/m L（S/N=3）。由于其较高的灵敏度,良好的线性和回收率,该方法为复杂样品中SCFAs的痕量分析提供一种灵敏且对环境友好的可替代方法。第三章奶制品中唾液酸的FASI-MCRB/CE-C⁴D方法研究本实验基于CE-C⁴D系统,将场放大样品进样（FASI）和移动化学反应界面（MCRB）在线富集技术相结合,利用协同样品堆积效应实现了两种主要唾液酸存在形体,N-乙酰神经氨酸（NANA）和N-羟乙酰神经氨酸（NGNA）的灵敏检测。研究了影响唾液酸的水解、分离、和检测效果的因素。以30 mM NaOH-10mMNa₂HPO₄-0.8 mM CTAB为运行缓冲液,NANA和NGNA可以很好地与常见碳水化合物、共存无机和有机阴离子分离。该方法检测灵敏度高（LOD为1.7-2.2ng/mL）、线性良好（r≥0.999）、回收率高（93-107%）、酸水解过程稳定,为乳制品中主要唾液酸的检测提供了一种简单、快速、灵敏、对环境友好的可替代方法。