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利用脉冲激光烧蚀沉浸在液相环境中的固体靶材制备纳米材料，在制备纳米材料方向具有一定的优势与潜力。本文利用脉冲激光烧蚀沉浸在液相环境中的Ti-Al合金、Ag靶材，在未引入任何催化剂的条件下，通过对实验参数的调整，实现对纳米材料的可控制备，制备得到化学成份纯净的纳米颗粒。通过对制备得到的纳米颗粒的形貌结构和性能进行表征，分析了液相环境中脉冲激光烧蚀靶材的机理;通过对烧蚀区域微纳米结构的分析，探讨了其对应的生长机制。 我们利用1064nm脉冲激光烧蚀沉浸在超纯水环境中的Ti-Al合金，单次脉冲激光能量为250mJ，靶材烧蚀区域表面生成一种长程有序(～500μm)的波浪结构，这种波浪结构由独特的微柱阵列组成。利用等离子体光谱诊断技术分析这些微柱阵列对后续脉冲激光的影响程度，与烧蚀平滑Ti-Al合金靶材相比后续激光诱导产生的Ti离子337.28nm特征谱线峰值强度提高了37.96％。实验结果表明，微柱结构对后续脉冲激光产生了耦合增强效应，提高了后续激光烧蚀的功率密度，诱导产生了更为致密高温的等离子体。 利用1064nm脉冲激光烧蚀沉浸在超纯水环境中的Ti-Al合金靶材，单次脉冲激光能量为250mJ，脉宽～10ns，频率10HZ，烧蚀时间分别为10、20和40分钟，生成三个烧蚀点。通过扫描电镜分析发现，Ti-Al合金烧蚀表面微柱结构的纵横比会随着脉冲激光烧蚀时间的增加而改变，烧蚀区域中微柱结构的数量随烧蚀次数的增加而递增。再利用等离子体光谱诊断技术分析了不同纵横比的微柱结构对后续激光烧蚀的影响程度，结果表明后续激光聚焦于高纵横比的微柱结构上时所产生的特征谱线的强度会稍有增强。 利用脉冲激光烧蚀技术烧蚀沉浸在超纯水环境中的Ag靶材，得到了化学成份纯净的Ag纳米颗粒，通过扫描电镜、透射电镜以及多功能X射线衍射仪对其形貌和结构表征，分析了Ag纳米粒子形成的物理机制。研究了脉冲激光能量对Ag纳米粒子的影响，发现随着脉冲激光能量的增加，Ag纳米颗粒的平均粒径逐渐增大。我们认为随着脉冲激光能量的增加，此时纳米颗粒以吸收能量“熔化生长”为主。在中心烧蚀孔洞外沿发现大量微纳米结构，我们认为其相应的驱动力来自温度梯度、脉冲激光的强电场以及等离子体的反冲效应。 利用1064nm脉冲激光烧蚀沉浸在超纯水环境中的Ag靶材5h，单次脉冲激光能量为90mJ，脉宽～10ns，频率为1HZ。将制备得到的烧蚀溶液滴到单晶硅衬底上，在室温环境静止的空气中自然蒸干，得到形态各异的微纳米结构。我们认为液滴蒸发将会造成液滴内部的流动，这会引起液滴中纳米团簇的重新分配，导致形成复杂的微纳米结构。